公共文化服务平台

国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ060084): 作品数：15 被引量：112H指数：7; 相关作者：蔡增轩任一平王军淋董亮张利飞更多>>; 相关机构：浙江省疾病预防控制中心浙江工业大学国家环境分析测试中心更多>>; 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项卫生行业科研专项浙江省重点科技创新团队项目更多>>; 相关领域：理学轻工技术与工程环境科学与工程机械工程更多>>

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D_2和D_3被引量：7: 2014年; 目的建立固相萃取—超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的方法。方法样品经过皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦PAH C18柱分离,采用带有喷射流技术的电喷雾电离源(ESI with Jet Stream)正电离模式,多反应监测(MRM)分析,同位素内标法定量。结果维生素D2和D3标准溶液在2μg/L^400μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999;样品3水平加标平均回收率分别为105%~115%和103%~119%,6次重复测定RSD≤5.1%;检出限分别为10μg/kg和2μg/kg,定量限分别为30μg/kg和6μg/kg;质量控制样品(SRM1894a)测定结果在参考值范围内。结论该方法成功应用于12种不同基质的婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的同时测定,操作简单、快速、准确。; 黄百芬柯星郑菲菲蔡增轩吕美玲任一平; 关键词：固相萃取婴幼儿配方食品维生素D

ICP-MS射频电源离子化效率研究: 2017年; 电感耦合等离子体四极杆质谱仪是现在应用最广泛的仪器之一，此仪器的国产化具有重要的意义。作为国家重大科学仪器开发项目中的仪器研制单位，公司通过自主研发，研制了等离子体四极杆质谱仪。射频电源作为电感耦合等离子体质谱仪的核心部件之一，射频电源的离子化效率决定了仪器的基本性能。通过不断改进射频电源设计，比较研究了不同基体中，射频电源功率及仪器进样量的改变对不同元素的影响。由结果可知各元素在高功率及低进样量时，基体效应最小、离子化效率最高，各元素在不同基体中的回收率均可达到80％～100％之间，满足电感耦合等离子体质谱仪的应用需求。; 张建卢水淼朱小炜俞晓峰; 关键词：质谱射频电源

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素被引量：6: 2014年; 目的：建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1：1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。; 蔡增轩胡玲玲王军淋柳家鹏任一平; 关键词：奶制品黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱法

四极杆质谱仪扫描速率研究: 2021年; LC-MS-MS四极杆质谱仪是现代应用最广泛的仪器之一,此仪器的国产化具有重要的意义。聚光科技作为国家重大科学仪器开发项目中的仪器研制单位,通过自主研发,研制了液相色谱-三重四极杆质谱仪(LC-MS-MS)。其性能达到国内领先水平,为了满足快速检测的应用需求,需要对仪器的单位时间内扫描质量范围的能力也愈加提出更高的要求,四极杆质谱仪的扫描速度指标也愈发受到研究人员的重视。本文通过不断改进四极杆质量分析器的电压控制模式,比较不同模式下对样品进样灵敏度和质量轴稳定性的影响,得出在高速扫描条件下,四极杆质谱仪可以通过调控不同的电压控制模式来实现高分析灵敏度和精确度,不仅对提升四极杆仪器性能有巨大帮助,而且对满足四极杆质谱仪的应用需求也有重要意义。; 张建杨天祥王再生王挺; 关键词：质谱四极杆灵敏度

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1被引量：11: 2013年; 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测.; 王军淋蔡增轩任一平; 关键词：黄曲霉毒素M1

直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素被引量：16: 2017年; 目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。; 许娇娇黄百芬周健项瑜芝任一平蔡增轩; 关键词：真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法食品污染物

三重四极杆串联质谱仪碰撞池的研究现状与进展被引量：10: 2013年; 三重四极杆质谱仪以其卓越的定量能力在环境、食品、药品领域有着广泛的应用。分析物离子在第一级四极杆中被选择,然后进入碰撞反应池发生碰撞反应生成子离子,子离子被第二级四极杆选择分析。碰撞反应池是三重四极杆质谱仪的关键部件,目前碰撞反应池多采用多极杆结构,多极杆上施加射频电压及静电压用于传输离子。减小离子在碰撞池中的驻留时间以最小化多反应监测(MRM)的串扰影响是碰撞池设计需要考虑的重要因素,各个仪器厂商都有各自专利的碰撞池设计实现最小化的串扰影响,本文针对各个厂商最新的碰撞池技术进行介绍。; 邓丰涛李纲刘立鹏韩双来王健; 关键词：串联质谱碰撞池

现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价被引量：12: 2013年; 目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果各方法的检测结果均较理想,可满足常规样品的检测要求。结论超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时,大量减少了有毒有害试剂的使用量,且具有最高的检测灵敏度,可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。; 王军淋胡玲玲蔡增轩李劲任一平; 关键词：黄曲霉毒素液相色谱

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用被引量：1: 2014年; 三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.; 张利飞张琳利李晓秀董亮黄业茹; 关键词：气相色谱持久性有机污染物

一种应用于质谱仪的离子传输效率测量技术被引量：3: 2016年; 质谱仪在食品安全、环境安全及临床制药等领域的应用越来越广泛与深入，对其检测的灵敏度要求也越来越高，提升灵敏度也成为质谱仪发展的一个重要方向。提升灵敏度关键在于设计高传输效率的离子光学系统，而如何测量离子光学系统的传输效率，即确定离子在离子光路系统中的哪个环节损失是一项至关重要的一项研究。因此设计一种精确测量离子光学系统离子流传输效率的测量技术，对开发质谱仪具有重要的指导意义。本文利用带电荷离子定向流动形成电流的原理，设计一种收集并测量离子流的测量系统从而得到离子数量，并使用该测量系统实际测试了三重四极杆串联质谱仪离子光学系统的传输效率，测试结果与理论结果符合。; 张建李纲邓丰涛; 关键词：质谱

国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ060084)

文献类型

领域

主题

机构

作者

传媒

年份

用户反馈

国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ060084)

文献类型

领域

主题

机构

作者

传媒

年份

用户登录

用户反馈