江苏省质量技术监督局科技项目(KJ122701) 作品数:4 被引量:40 H指数:4 相关作者: 颜春荣 张晓强 林慧 徐春祥 方萍 更多>> 相关机构: 江苏省产品质量监督检验研究院 江苏省食品药品监督检验研究院 更多>> 发文基金: 江苏省质量技术监督局科技项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
超高压液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)测定鱼肉中磺胺类兽药残留的基质效应 被引量:5 2013年 采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影响,采用基质添加标准曲线和同位素内标可以对基质效应的影响进行补偿。 颜春荣 张晓强 林慧 徐春祥关键词:鱼肉 基质效应 猪肉中19种β-受体激动剂的液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF)筛查和确证方法研究 被引量:11 2015年 利用PCDL数据库中准确质量数、保留时间和二级质谱图对猪肉中19种β-受体激动剂进行Q-TOF筛查和确证分析,其匹配度分值均达到97%以上。选择Agilen tZORBAX Eclipse PlusC_18(2.1mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,目标物在13min内完成分离。各物质的线性范围为0.5~50.0μg/L,相关系数大于0.994,定量限为0.5ng/g。在空白猪肉样品中添加0.5,5.0,50.0μg/kg的待测物质时,加标回收率为75.2%~107.7%,RSD均小于16%。方法可应用于猪肉中β-受体激动剂的筛查和确证。 颜春荣 张波 方萍 王多娇 徐春祥关键词:确证 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留 被引量:19 2015年 结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。 张晓强 张波 方萍 林慧 颜春荣关键词:QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 鱼肉 磺胺类药物残留 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种β-受体激动剂 被引量:6 2016年 目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。 方萍 林慧 颜春荣关键词:固相萃取