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苯并香豆素硫脲类受体分子的设计、合成与阴离子识别研究被引量：6: 2015年; 以β-萘酚为原料,经过多步反应合成了5种不同电子效应的1-(5,6-苯并香豆素-3-甲酰基)-4-芳基氨基硫脲衍生物,并通过1H NMR,13C NMR,IR及元素分析等测试手段对受体分子进行表征.利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱考察了这类受体分子与F-,Ac O-,C1-,Br-,I-,HSO4-等阴离子的作用,发现受体分子对其它阴离子无响应;而对F-和Ac O-离子具有良好的选择性检,检测限分别为5.45与7.00μg/L,响应时间分别为5与10 min.实验结果表明该类受体分子与阴离子通过氢键形成配位物,从而导致光谱信号的变化.通过主客体间结合比和稳定常数的计算,证实了受体分子对F-和Ac O-选择性好,形成稳定化合物.Job’s曲线可知受体分子与阴离子形成1∶2的配合物,并利用核磁滴定与理论计算[B3LYP/6-31G(d,p)]进一步证实了受体分子与阴离子的氢键作用.; 晏希泉卓继斌王吉成谢莉莉袁耀锋; 关键词：硫脲阴离子识别

(H_2dap)_6H[V_(12)B_(16)O_(54)(OH)_4]·12H_2O(dap=1,2-diaminopropane)的水热合成、结构及谱学研究被引量：2: 2015年; 采用水热合成法合成了一种结构新颖的多硼钒氧簇化合物(H2dap)6H[V12B16O54(OH)4]·12H2O(dap=1,2-diaminopropane),对化合物1进行了单晶X射线衍射,结果表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=19.027(4),b=16.142(3),c=26.679(5),α=90°,β=101.06(3)°,γ=90°,V=8 042(3)nm3,Z=4,Dc=1.962g·cm-3,μ=1.456mm-1,F(000)=4 776,7 635个可观察独立衍射点射点[I>2σ(I)],最后结构精修到偏离因子R1=0.0626,wR2=0.192 7,S=1.003。该化合物的结构主要由V12B16簇单元和作为抗衡离子的1,2-丙二胺组成,且簇单元之间通过强氢键N—H…O和弱氢键C—H…O的作用连接成了二维的层状结构,层与层之间也是通过氢键的作用连接成了三维的超分子结构。此外,对化合物1进行了红外光谱、磁微扰下的二维红外相关光谱、热微扰下的二维红外相关光谱以及紫外-可见固体漫反射光谱分析的表征,探讨了化合物1的结构与谱学性质的关系。红外光谱表明νas(V—Oμ)反对称伸缩振动吸收峰和νs(V—Oμ)对称伸缩振动吸收峰分别出现在775和683cm-1,而BO3中的ν(B—O)键的振动吸收峰以及BO4四面体中的δ(B—O)的振动吸收峰分别出现在1 350和1 050cm-1,磁微扰的二维红外相关光谱表明B—O和V—O—V的伸缩振动对于磁场的变化具有敏感的响应峰,热微扰的二维红外相关光谱表明B—OH,B—O和V—O—V的伸缩振动时热微扰具有敏感的响应峰。; 郭震强陈义平黄梦梦周梦茜孙燕琼; 关键词：红外光谱二维相关光谱

固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A被引量：5: 2015年; 以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱,进行固定化离子液体固相萃取,结合β-环糊精修饰离子液体碳糊电极,发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素,获得最佳萃取条件（萃取填料用量0.4 g,样品体积200 m L,上样液p H 7.0,5 m L甲醇为洗脱溶剂,萃取流速4.5 m L/min）。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为10.1 mg/g,富集倍数为40倍。双酚A的浓度线性范围在2.3-228μg/L,检出限为0.95μg/L。联用方法灵敏、实用性强,用于实际样品中双酚A分析,结果与HPLC方法一致。; 黄良樑黄燕陈言凯丁云花张伟峰李小晶吴晓苹; 关键词：固相萃取双酚A 电化学检测

蒽醌类亲脂性阳离子的合成及抗癌活性被引量：1: 2015年; 合成了7个大黄素季铵盐、2个芦荟大黄素季铵盐、1个水溶性大黄素季铵盐和1个α-萘酚醌苯基甲烷季铵盐化合物,并测试了其抗癌活性.含有1条长碳链的大黄素季铵盐的抗癌活性很低,但是含有2条长碳链的大黄素和芦荟大黄素季铵盐的抗癌活性较好.用亲水性的长链替代季铵盐中亲脂性的长碳链会导致大黄素季铵盐失去抗癌活性.α-萘酚醌苯基甲烷季铵盐显示了中等的抗癌活性,表明在具有电子传递能力的分子中引入亲脂性的长碳链季铵盐可以增加其抗癌活性.; 刘丹胡秀芳郑艳艳潘鹤罗舒维洪芳赵文娜姜美红祝云辉邵敬伟王文峰; 关键词：大黄素芦荟大黄素抗癌活性

真空搅拌法流态冰制备特性的实验研究被引量：3: 2015年; 本文设计了一套真空搅拌法流态冰制取装置,对冰浆的生成全过程进行了观测,通过实验研究了乙二醇添加剂、溶液体积、搅拌速度等因素对冰浆形成过程过冷状态的影响。结果表明:真空状态下冰浆的制取需经历溶液蒸发、沸腾、过冷及冰晶生成这四个阶段;冰晶生成瞬间系统的压力会发生突增,压力的升值即过冷结晶压差可用于表征过冷程度的高低;平均过冷结晶压差随乙二醇添加剂浓度的增大而减小,当乙二醇浓度从3%提高至6%时,过冷结晶压差从58.9 Pa降至49.4 Pa,降低了16.1%;溶液体积的增大会使平均过冷结晶压差减小,40 m L溶液的平均过冷结晶压差较20 m L溶液的平均过冷结晶压差下降了12.9%;搅拌速度对过冷程度几乎无影响。; 刘曦雷晓健郑闽锋黄成李学来

1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基-3-烷基苯并咪唑盐的合成、晶体结构及性质研究被引量：3: 2013年; 以二茂铁甲醛为原料,在对甲苯磺酸催化下,与邻苯二胺缩合得到1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基苯并咪唑(2),化合物2与碘代烷进行烷基化反应得到1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基-3-烷基苯并咪唑碘盐(3,4),并通过阴离子交换反应得到1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基-3-烷基苯并咪唑六氟磷酸盐(5,6)及双三氟甲磺酰亚胺盐(7,8).利用1H NMR,13C NMR,IR,MS,HRMS及元素分析对所有产物进行结构表征.化合物5的单晶结构表明该化合物通过分子间氢键作用自组装成了沿c轴无限延伸的一条链状超分子结构.电化学分析表明化合物3～8中的Fe1与Fe2由原来的一组氧化还原峰分离成了两组氧化还原峰.UV-Vis吸收光谱曲线表明所有产物具有光致电荷迁移现象.DSC-TG(差示扫描量热-热重)曲线显示所得碘盐化合物对高氯酸铵(AP)热分解有较好的催化效果.; 叶宏民王薇朱晓晓陈伟强谢莉莉袁耀锋; 关键词：二茂铁苯并咪唑盐高氯酸铵热分解

以竹炭负载MnS、S复合材料为正极的锂硫电池被引量：2: 2016年; 为提高锂硫电池的循环性能,采用水热法制备负载有硫化锰（MnS）的竹炭（BC）复合材料MnS@BC,通过热复合获得负载S的BC复合材料S-BC和负载S、MnS的BC复合材料S-MnS@BC。SEM和XRD分析表明：MnS@BC中MnS可填充BC表面的孔洞,并呈不均匀分布;没有出现MnS的衍射峰。电化学性能测试结果表明：负载于BC上的MnS本身没有电化学活性,但对多硫离子的氧化还原过程有催化作用,可提高电极的可逆性。S-MnS@BC复合材料电极以100 m A/g的电流在1.5~3.0 V充放电,首次放电比容量为1 346.1 m Ah/g,第50次循环的放电比容量保持在504.0 m Ah/g,在同等条件下的性能好于S-BC复合材料,表现出较轻的“飞梭效应”和较好的循环性能。; 侯向阳刘景东; 关键词：锂硫电池

气体分配器结构对压力波制冷机内流动及性能的影响被引量：1: 2014年; 采用理论分析和实验研究相结合的方法，探讨了喷管型式、相对充气时间等气体分配器结构因素对压力波制冷机内流动及性能的影响。结果表明：膨胀比ε在2.0~12.0的范围内，采用收缩型喷管形成的入射激波最强，缩放型喷管次之，匀直喷管最弱，因而采用收缩型喷管时的冷效应最强；最大制冷效率ηmax随相对充气时间τ的增加先增大后减小，在ε＝4、振荡管长径比L/d＝400、气体分配器喷射孔的相对深度为0.55的情况下，制冷机最佳相对充气时间约为0.06；相对充气时间τ〈0.075时，振荡管的最佳激励频率fopt为制冷效率曲线第二波峰的频率，τ〉0.075时则为制冷效率曲线第三波峰的频率。; 郑闽锋刘曦黄成林跃东雷晓健李学来; 关键词：喷管制冷效率

钯催化溴代水杨醛与吡啶硼酸的Suzuki交叉偶联反应被引量：5: 2014年; 通过研究不同种类钯催化剂[Pd(dppf)2Cl2,Pd(OAc)2,Pd(PPh3)4]、碱(Na2CO3,Na HCO3,K2CO3,K3PO4,Cs2CO3,Cs F)、溶剂(DME/H2O,DMF/H2O,Dioxane/H2O)及温度(70,80,100℃)对5-溴-3-叔丁基水杨醛与吡啶-4-硼酸制备5-(4-吡啶)-3-叔丁基水杨醛化合物的Suzuki偶联反应的影响,开发出一种高效催化吸或供电子基取代的芳基硼酸与吸电子基取代的溴代芳烃的偶联反应的方法,该反应在Pd(PPh3)4,K2CO3,Dioxane/H2O(V∶V=4∶1)、80℃的条件下产率达到97%,且具有分离简单、重现性好的特征;但对供电子基取代的溴代芳烃参与的反应催化效果一般.; 王碧玉倪沛钟范吉理郑辉东赵素英白正帅; 关键词：SUZUKI偶联反应

二氧化硅纳米颗粒对冰浆中冰晶粒径分布及存储演化特性的影响被引量：8: 2017年; 分别以乙二醇水溶液和氯化钠水溶液为基液配制不同浓度的二氧化硅纳米流体并以此制备冰浆,通过显微装置获得冰晶图像,将实验得到的粒径分布与正态分布、对数正态分布、Gamma分布和Weibull分布进行对比,探讨纳米二氧化硅对冰晶平均粒径与分布特性的影响,同时观测储存过程中冰晶粒径演化规律。结果表明:加入纳米二氧化硅前后冰晶粒径分布均可用Gamma分布描述;纳米二氧化硅可起到细化晶粒的作用,而且添加浓度越高冰晶颗粒越小;当基液为乙二醇水溶液时,加入纳米二氧化硅可较好地抑制储存过程中的冰晶粒径增长,但基液为氯化钠水溶液时,纳米二氧化硅浓度需达到0.75%,才可抑制冰晶增大。研究结果证明,一定浓度的纳米二氧化硅流体可作为制冰溶液,起到减小冰晶粒径并控制冰晶生长的作用,这对冰浆流动和传热性能的改善具有重要的应用价值。; 刘曦林淑娴李岁李学来; 关键词：冰浆粒度分布二氧化硅

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国家基础科学人才培养基金(J1103303)

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