国家认监委检验检疫行业标准项目
- 作品数：13 被引量：99H指数：8
- 相关作者：张雷李玮郭春海陈瑞春艾连峰更多>>
- 相关机构：河北出入境检验检疫局重庆医科大学重庆出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检公益性行业科研专项博士科研启动基金公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- QuEChERS法动态监测及评价山西省韭菜中12种农药残留被引量：9
- 2018年
- 采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。
- 郭丽丽花锦
- 关键词：QUECHERS韭菜农药残留
- 凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂被引量：9
- 2014年
- 建立了凝胶渗透色谱净化／高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红，柑桔红2号，苏丹红G，苏丹I，苏丹Ⅱ，苏丹Ⅲ，苏丹红7B，苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化，通过ACQUITYHPLCBEHC18色谱柱以体积分数0．1％甲酸-体积分数0．1％甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离，采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹I—D5和苏丹Ⅳ-D6定量，11种待测物质量浓度在10～500ng／mL范围呈良好线性关系，相关系数大于0．99，方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5，10，20μg/kg3个加标水平下的平均回收率为80．7％-100．9％，相对标准偏差（n=10）均小于10％。
- 马育松艾连峰李玮陈瑞春郭春海
- 关键词：凝胶渗透色谱高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂被引量：9
- 2014年
- 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定.
- 马育松李玮艾连峰郭春海陈瑞春
- 关键词：凝胶渗透色谱高效液相色谱着色剂辣椒
- 高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂被引量：4
- 2015年
- 建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限（S/N≥10）为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。
- 李玮艾连峰魏欣欣马育松陈瑞春郭春海
- 关键词：高效液相色谱着色剂糖果
- 液化石油气分子量测定方法的研究被引量：4
- 2009年
- 建立了液化石油气分子量的测定方法。该法采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定了液化气中10种烃类的相对质量校正因子，其相对标准偏差为0．530％～0．896％，对两个液化气样品的分子量进行了10次平行试验，其相对标准偏差分别为0．011％和0．085％。同时对测试方法进行了协同试验，五家检测机构对6个样品的平行试验结果经柯克伦（Cochran）和格拉布斯（Grubbs）检验，均处于临界值范围0．841～0．928和1．715～1．764之内。方法的重复性为0．032％～0．160％，再现性为0．040％～0．198％。
- 王红卫黄伟陆彩霞王爱国张爱平
- 关键词：液化石油气气相色谱分子量
- 动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证被引量：2
- 2014年
- 目的：建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1：4, v/v)提取, Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10)；在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。
- 李晓娟李玮陈冬东艾连峰郭春海陈瑞春王凤池
- 关键词：动物组织
- 免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量被引量：9
- 2013年
- 建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。
- 李贤良游丽娜郗存显唐柏彬王国民张雷赵华
- 关键词：液相色谱-串联质谱免疫亲和柱猪肉
- 气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量被引量：8
- 2013年
- 建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～11%,最低检测限为0.09～1.82μg/kg,符合农药多残留检测要求。方法可用于山药和葛根中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的检测。
- 王均曹淑瑞张雷徐芬明德旺陈志琼
- 关键词：有机氯拟除虫菊酯凝胶渗透色谱法气相色谱法
- 离子色谱法测定婴幼儿营养米粉中的碘含量被引量：11
- 2011年
- 采用离子色谱分离和脉冲安培检测婴幼儿营养米粉中添加的碘化钾或碘酸钾含量。考察了蛋白质去除的方法和试剂用量，优化了超声提取净化方案，研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量，进行了淋洗液浓度和检测器波形等仪器条件的选择。在优化实验条件下，碘化钾和碘酸钾的线性范围均为1～100μg/L，相关系数分别为0．9991和0．9999，定量下限分别为5．2、9．0ng／g。碘化钾和碘酸钾的加标回收率分别为74％～100％和75％～100％，相应的相对标准偏差分别为4．4％～6．7％和5．0％～6．9％。
- 王楼明林燕奎王丙涛颜治李勇梁艳玲孟令兵谢宗良
- 关键词：离子色谱碘含量婴幼儿营养米粉碘化物碘酸盐
- 离子色谱法测定食盐中碘含量被引量：12
- 2011年
- 用离子色谱分离和脉冲安培检测分析食盐中添加的碘化钾或碘酸钾含量。研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量。进行了淋洗液浓度等仪器条件的选择。碘化钾和碘酸钾的检出限分别为280μg/g和320μg/g,在0～100μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r=0.9992～0.9998)。添加回收率和相对标准偏差达到令人满意的水平。
- 王楼明林燕奎赵琼晖王丙涛梁艳玲颜治李勇苏维丹陈美玲
- 关键词：离子色谱碘含量食盐碘化物碘酸盐
