沈阳市科技计划项目(F12-188-9-00)
- 作品数：5 被引量：9H指数：2
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- 高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸被引量：4
- 2014年
- 建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用AgilentZORBAXNH2色谱柱（250rnnlx4．6mm，5μm），流动相为V（25mmol／LKH2P04）：V（乙腈）=70：30，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长200nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25～1000mg／L范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9996和0．9998，检出限分别为13．4μg／g和6．3μg／g，定量限分别为44．3μg/g和20．8μg/g，精密度（RSD，n=6）分别为0．91％和0．26％，稳定性（RSD，n=6）分别为0．87％和0．64％，平均加标回收率为92％-97％，相对标准偏差（n=6）小于3％。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。
- 刘辉裴世红桑国龙郭瓦力吴剑华
- 关键词：高效液相色谱法磷霉素
- 静态混合管式绝热硝化制备一硝基甲苯工艺研究被引量：3
- 2014年
- 利用静态混合管式绝热反应装置,以甲苯为原料,硝酸为硝化剂,硫酸为催化剂,连续制备一硝基甲苯。利用相应面法优化混酸组成,通过单因素实验考察了影响因素,利用正交实验优化了工艺条件,适宜工艺条件为:初始温度50℃,硝酸比1.1∶1,流速0.04m/s,停留时间5min,混酸组成为w(硫酸)=68%,w(硝酸)=12%,w(水)=20%,在该工艺条件下甲苯单程转化率94.5%,一硝基甲苯产率可达88.9%。与传统硝化工艺相比,反应时间大大缩短,反应条件温和,安全性高,环境污染减少,反应热可用来浓缩混酸。
- 王阳裴世红郭瓦力韩俊涛李清强刘辉高丽娜
- 关键词：绝热硝化混酸
- 硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响及工艺过程研究被引量：1
- 2014年
- 以甲苯为原料,考察了硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响,结果表明:在保证硝化能力的前提下,水的质量分数以20%为宜,磷酸的引入明显降低了邻对比,提高了对硝基甲苯的选择性。利用响应面软件对间歇工艺条件进行了优化,适宜的工艺条件为硝酸/硫酸/磷酸/水(质量比)=0.1∶0.29∶0.41∶0.2,加料温度40℃,加料时间30min,反应温度60℃,反应时间180min,硝化比1.19,搅拌速率330r/min,在此条件下甲苯转化率为99.28%,邻对比1.31,对硝基甲苯收率41.55%。同时对静态混合管式连续选择性硝化工艺进行初步探索,进行了相同反应时间条件下的间歇对照试验,结果表明,采用静态混合反应技术后的硝硫磷混酸硝化过程,可以提高甲苯转化率,强化传质传热效果。
- 韩俊涛郭瓦力符丽桑国龙
- 关键词：硝化能力静态混合器对硝基甲苯
- 氯苯管式连续硝化制备2,4-二硝基氯苯被引量：1
- 2014年
- 以氯苯为原料,采用静态混合反应技术连续制备了2,4-二硝基氯苯.用Chemcad流程模拟软件模拟了氯苯硝化过程的绝热温升,得到具有本质安全性的混酸组成范围为：w（硝酸）=3％～25％,w（硫酸）=45％～75％,w（水）=0～30％.研究表明：混酸组成、空时、保温温度、流速对静态混合管式连续硝化均有影响;流速对于静态混合器发挥出良好的混合效果起决定性作用.通过响应面实验设计优化了工艺条件：反应预热温度50℃,反应压力0.15 MPa,保温温度为75℃,硝化比为2.1,混酸组成为m（硫酸）∶m（硝酸）∶m（水）=0.7∶0.19∶0.11,流速为0.062 m/s,空时为3.5 min;在该工艺条件下,氯苯转化率为97.26％,2,4-二硝基氯苯选择性为85.93％,2,4-二硝基氯苯的收率83.58％;与传统间歇操作相比收率略有提高,明显缩短了反应周期,降低了物耗,减少了NOx在空中逸散引起的环境污染,反应条件安全性更高.
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- 关键词：静态混合器绝热温升流速
- 缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究
- 2015年
- 为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design-Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51%。
- 桑国龙郭瓦力符丽韩俊涛
- 关键词：三氯化磷缚酸剂
