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国家科技重大专项(2009ZX09502-027): 作品数：19 被引量：134H指数：7; 相关作者：薛健吴晓波彭峥国薛雯庞作正更多>>; 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院江西中医药大学黑龙江中医药大学更多>>; 发文基金：国家科技重大专项国家科技支撑计划天津市应用基础与前沿技术研究计划更多>>; 相关领域：医药卫生农业科学理学轻工技术与工程更多>>

白术规范化种植中农药多菌灵安全使用标准的研究被引量：3: 2010年; 目的:研究了多菌灵在白术根、土壤中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。方法:采用甲醇提取,液液分配净化,高效液相色谱分析。结果:不同添加浓度下回收率为86.1%～98.3%,RSD 1.0%～6.5%,满足农药残留检测要求。田间试验分别用推荐剂量(0.675 kg a.i..hm-2)和1.5倍推荐剂量(1.000 kg a.i..hm-2)进行处理,2年两地结果表明,多菌灵50%WP在白术土壤中的半衰期为6.51～7.98 d,在根中残留趋势为先升后降,半衰期为4.51～6.50 d,初加工后干样多菌灵的残留量为0.042～0.433 mg.kg-1,明显高于加工前新鲜样品残留量。结论:如果多菌灵在白术及其土壤中的MRL(最大残留限量)值推荐为0.2 mg.kg-1,建议按照常规剂量(0.675 kg a.i..hm-2)每年喷施2次,白术上最后一次使用多菌灵距收获的安全间隔期可考虑暂定为21 d。; 林建魏厚道王天玉吴加伦薛健; 关键词：白术多菌灵消解安全间隔期

中药材中二硫代氨基甲酸盐类农残测定方法研究被引量：8: 2011年; 文章综述了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在中药材中的使用情况、危害及残留检测方法,并对当前该类杀菌剂的残留检测方法如二硫化碳测定法(分光光度法、气相色谱法)、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行比较,分析各方法的优缺点。目的是从操作简便、结果准确、选择性和重复性好等方面找出合理的方法用于中药材中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的检测。; 庞作正薛健孙晖吴晓波薛雯; 关键词：中药材杀菌剂

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定中成药,水体及饮料中痕量BrO_3^-及Br^-被引量：15: 2010年; 建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溶液中溴酸根离子(BrO3-)和溴离子(Br-)的方法。使用Hamilton PRP X-100(150×4.1mm,10μm)阴离子交换柱,On-guardⅡRP(4×50mm)保护柱,采用10mmol·L-1 NH4NO3作为淋洗液,在流速2mL·min-1下分离BrO3-和Br-。其中BrO3-在标准溶液浓度4.8～160.0ng·L-1范围内线性良好,y=250.31x-45.43,R2=0.9999;Br-在标准溶液浓度4.2～140.0ng·L-1范围内线性良好,y=186.84x-127.10,R2=0.9994。加标回收率分别为98.9%～109.5%和97.4%～106.1%。测定样品包括中成药、瓶装饮用水、自来水、河水、酒类、果汁和碳酸饮料等。其中14种瓶装饮用水和2种自来水中检出BrO3-,其余样品均未检出BrO3-。而Br-则普遍存在于各种样品中。; 李骥超王小燕欧阳荔曾静闫赖赖陈瞬宗武彦文王京宇; 关键词：ICP-MS 中成药

UPLC/MS/MS法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量被引量：6: 2010年; 采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加炔草酯质量分数为0.01、0.08mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01mg/kg;添加代谢物质量分数为0.001、0.08mg/kg,平均回收率分别为90.4%和89.1%,相对标准偏差分别为4.9%和8.9%,检出限为0.001mg/kg。; 郭永泽邵辉张玉婷李娜刘磊李辉宋淑荣; 关键词：小麦炔草酯代谢物

中药材地龙中七种指示性多氯联苯残留量测定研究被引量：4: 2017年; 目的:建立动物源性中药材地龙中持久性有机污染物多氯联苯残留量的测定方法。方法:对样品提取方法中的提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行正交试验,对两种净化方法(磺化-碱性氧化铝柱净化、GPC-碱性氧化铝柱净化)的净化效果进行比较,最终确定样品用正己烷-丙酮(1∶1)超声提取,提取液经磺化-碱性氧化铝柱净化,正己烷洗脱,氮吹浓缩后经气相色谱法测定,外标法定量。结果:7种指示性多氯联苯在0.002~7.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出下限在0.006~0.025 mg·kg^(-1),定量下限在0.020~0.084 mg·kg^(-1),回收率在83.8%~105.3%,RSD在3.2%~7.5%。结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性中药材中指示性多氯联苯残留量的测定。; 李嘉欣王鹏思王玉洁石上梅薛健; 关键词：地龙多氯联苯气相色谱法

人参中残留有机氯农药在人工胃肠液中的生物有效性被引量：1: 2014年; 目的测定人参中有机氯农药对人工胃肠液的生物有效性。方法模拟人体胃、肠道的消化条件(PH和酶)配制人工胃肠液,将人参样品置于其中反应。测定人工胃肠液中的有机氯农药溶出量,与人参中有机氯农药残留本底值相除,计算生物有效性值。结果人参样品中检测出的8种有机氯农药(五氯苯、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六以及氟虫脲),在人工胃液环境中的生物有效性值分别为17%、12%、13%、6.9%、14%、7.9%、7.2%、和18%,在人工肠液环境中的生物有效性值分别为25%、15%、21%、6.1%、18%、13%、11%、和24%。结论人参样品中的残留有机氯农药,在小肠环境下的生物有效性整体高于胃环境,而同一环境不同有机氯农药的生物有效性也存在着较大差异。; 顾炎薛健常琪刘慧灵刘新民; 关键词：人参有机氯生物有效性

466份中药材无机元素测定及结果分析被引量：29: 2011年; 目的:测定中药材中41种无机元素总含量,分析包括5种有害重金属元素超标情况,探索其可能的控制方法。方法:采用微波消解,ICP-MS,ICP-AES测定中药材中41种元素的含量。其中32种元素由ICP-MS测定,Al,Ca,Fe,K,Mg,Mn,P,S,Sr由ICP-AES测定。用SPSS16.0软件对所获数据做统计学分析。结果:对标准物质黄芪的测量显示标准物质各元素测量值在参考范围内,除I元素外,各元素的RSD在10%以内,精密度符合要求。用以上仪器和方法分析得到466份中药材中元素含量信息。结论:我国中药材中所含各元素浓度差异悬殊,因种类不同而异;5种重金属超标率均明显低于以往,但超标率大小排序仍为镉>铜>铅>砷>汞;中药材中重金属元素含量呈现产地差异甘肃、青海、山西、新疆、海南各省未发现重金属超标现象。; 李凤霞欧阳荔刘亚琼曾静阎赖赖王京宇; 关键词：中药材无机元素

人参、黄芪、白菊中农药残留提取方法比较研究被引量：10: 2013年; 目的:比较超声提取与索氏提取法对中药材中残留农药的提取差异。方法:用加速溶剂萃取、超声提取与索氏提取分别对含有已知农药残留的人参、黄芪、白菊3种中药材进行残留农药提取,不同的提取溶剂,经两种净化方法浓硫酸磺化与弗罗里硅土柱净化,采用HP-5毛细管色谱柱分离样品,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定其农药残留的含量,外标法定量。结果:ASE的提取率最高,索氏提取法提取的提取率明显大于2010版《中华人民共和国药典》超声提取的提取率。结论:ASE萃取既节省时间与溶剂,提取率又高;超声提取方法简单易行,节省时间与溶剂,但是索氏提取法的提取率高,测量值更准确。; 黄晓会薛健; 关键词：超声提取法索氏提取法农药残留

菊花、党参二氧化硫含量测定方法比较与分析被引量：13: 2015年; 目的:确定利用《中国药典》收录方法测定中药二氧化硫操作易出问题的环节,提示测定操作的注意事项,以便使测定操作更加完善、结果更加准确。同时了解菊花、党参样品二氧化硫污染状况。方法:以党参和菊花样本为研究材料,利用《中国药典》方法和《欧洲药典》方法测定其中二氧化硫的含量,对比测定结果和测定过程,分析产生误差的原因。结果:按《中国药典》方法测定的结果,20个党参样品中超过400mg·kg-1的样本有6个,10个菊花样本均在30mg·kg-1以下,都符合150mg·kg-1的标准。结论:实验环节中滴定的起点、二氧化硫吸收过程、滴定终点的判断都会影响结果,应严格控制。菊花的二氧化硫污染较少,党参污染相对严重,需要加大监管治理力度,给市场提供合格的药材,保证用药安全。; 顾炎石上梅刘海涛刘璐薛健; 关键词：二氧化硫《中国药典》《欧洲药典》菊花党参

白术、西洋参等药材中18种有机氯类农药残留的测定被引量：9: 2010年; 用GC-ECD检测17个批次中药材样品的18种有机氯农药残留,初步调查这些药材的有机氯农药的残留情况。样品以丙酮:石油醚(1:1)超声提取,提取液浓缩后用浓硫酸净化,采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果得出,17个样品中除白术、西洋参外均未检出有机氯残留。; 吴晓波薛健彭峥国; 关键词：有机氯农药残留中药材

国家科技重大专项(2009ZX09502-027)

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