国家自然科学基金(20875018)
- 作品数：9 被引量：67H指数：7
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- 1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征被引量：3
- 2011年
- 以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%。再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%。提出的微波辅助合成方法速度甚快。采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征,产物纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到96.0%以上。
- 陈菊芳马晓国党永锋高忠本
- 关键词：离子液体微波辅助合成
- 微量钼的检测方法
- 2016年
- 综述了微量钼的检测方法,包括分光光度法、催化极谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法等,并展望了其发展趋势。
- 彭俊标马晓国张晓君舒伟恒
- 关键词：钼
- 环境样品中汞形态分析技术的进展被引量：7
- 2011年
- 汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。
- 马晓国高忠本
- 关键词：汞形态分析样品前处理联用技术
- 磁性纳米材料固相萃取/火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量银离子被引量：8
- 2013年
- 在纳米四氧化三铁表面包覆二氧化硅，并以十八烷基三甲氧基硅烷进行化学修饰，用作固相萃取吸附剂富集环境水样中的痕量银离子，用火焰原子吸收光谱法测定，建立了一种灵敏、快速、简便分析银离子的新方法。考察了水样pH值、吸附剂用量、螯合剂用量、振荡时间、洗脱剂、共存离子等对银离子回收率的影响。实验结果表明，对于200 mL水样，在pH 7.0、吸附剂用量为0.1 g、螯合剂5-Br-PADAP（0.5 g/L）用量为0.6 mL、吸附时间为10 min的条件下，材料对Ag＋具有较好的吸附性，且用6 mL 1.0 mol/L的硝酸可完全洗脱所吸附的Ag＋。在优化实验条件下，检出限（3σ）为0.15 μg/L，相对标准偏差（10 μg/L，n=6）为1.4%，富集因子达31。分别对河水、湖水样品中Ag＋进行检测，加标回收率为85.0%-94.8%。
- 邹建平马晓国党永锋李萍
- 关键词：磁性纳米材料固相萃取火焰原子吸收光谱法银离子水样
- 分散液-液微萃取在有机化合物和金属离子分析中的应用进展被引量：9
- 2011年
- 综述了分散液-液微萃取的基本原理和萃取过程,介绍了萃取剂、分散剂、螯合剂的浓度、萃取时间、pH值、盐效应、共存离子等因素对萃取效果的影响,评述了分散液-液微萃取技术在有机化合物和痕量金属离子分析中的应用情况,引用文献42篇。
- 肖中玉马晓国
- 关键词：分散液-液微萃取有机化合物金属离子
- 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属被引量：9
- 2011年
- 采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。
- 宁寻安周云刘敬勇王江辉李磊马晓国
- 关键词：微波消解重金属
- 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征被引量：13
- 2010年
- 采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。
- 潘长桂马晓国
- 关键词：离子液体微波辅助合成
- 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉被引量：10
- 2011年
- 建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂，详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下，方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1，线性范围是20-300ng-L^-1，测定结果的相对标准偏差为3．5％，富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测，加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点，是一种分析水样中痕量镉的较好方法。
- 马晓国罗颂华曾倩
- 关键词：水样分散液液微萃取石墨炉原子吸收光谱法
- 离子液体负载修饰磁性纳米材料的制备及用于水样中痕量镉离子的测定被引量：8
- 2012年
- 以四氧化三铁(Fe3O4)为载体包覆二氧化硅涂层,用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)负载修饰,制备了一种功能化磁性纳米材料,采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行表征。材料显示出良好的耐酸性,其对镉离子的吸附符合Langmuir方程。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量镉离子,之后用火焰原子吸收法测定,建立了一种分离富集和检测Cd2+的新方法。实验考察了水样酸度、吸附剂用量、振荡和静置时间、洗脱剂及共存离子等对Cd2+回收率的影响。结果显示,在pH 6.0、振荡10 min、静置20 min条件下,该材料对Cd2+具有较好的吸附性,用1 mol/L盐酸可完全洗脱。在优化实验条件下,方法对Cd2+的检出限为0.2μg/L,对15μg/L Cd2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%。对河水和湖水样品中的Cd2+进行检测,加标回收率为84%～100%。
- 党永锋马晓国邹建平
- 关键词：磁性纳米材料离子液体镉离子水样
