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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术被引量：11: 2015年; 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。; 李超杨雪赵鸿周利敏杜安道李欣尉屈文俊

Re-Os同位素在沉积地层精确定年及古环境反演中的应用进展被引量：23: 2014年; Re-Os同位素亲有机质的性质,使得富有机质沉积岩在沉积的过程中能够吸附富集海水中的Re、Os,沉积岩的沉积压实过程也是其中Re-Os同位素体系封闭计时的过程,沉积岩Re-Os同位素等时线年龄代表地层沉积时代,Os同位素初始比值187Os/188Os反映沉积时海水的Os同位素比值。Re-Os同位素体系在富有机质沉积岩中的成功应用,能够直接确定地层沉积时代,从而对地层界线进行直接厘定,并且能够对一些沉积矿床形成时代、冰川事件发生时代进行厘定和限制。通过沉积岩Re-Os同位素特征,可以对古环境进行反演,有助于了解全球大气海洋的演化,气候的变化,对研究生物灭绝等重大地质事件发生的时限和机制以及金属矿床的成矿物质来源具有重要意义。文章阐述了Re-Os同位素在富有机质沉积岩中应用的原理,并列举了Re-Os同位素在沉积地层精确定年及古环境反演中应用实例,说明了富有机质沉积岩Re-Os同位素分析精度及其影响因素,以使Re-Os同位素体系作为一种强有力的工具,解决更多的沉积地层时代问题以及更好地对古环境进行反演。; 李超屈文俊王登红周利敏杜安道付勇裴浩翔; 关键词：沉积岩地层定年反演古环境

半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量被引量：5: 2016年; Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代,但是封闭Carius管法化学流程复杂,且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 m L浓硝酸在10 m L比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品,将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容,直接采用质谱测量187和185质量数比值（M187/M185）。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄,并通过185Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿,Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间,由于放射性积累较多,长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比,该方法不需要加入稀释剂,省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程,适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。; 杨雪李超李欣尉杜安道周利敏屈文俊; 关键词：辉钼矿 RE-OS年龄电感耦合等离子体质谱法

Re-Os同位素在晚新元古代至早寒武世测年及古环境演绎中的应用进展被引量：4: 2016年; 晚新元古代至早寒武世是地球演化历史上极其重要的时期,该时期地层年龄框架的厘定以及古海水、古大气、古气候等方面的研究一直是国际地学界的关注热点。Re-Os同位素测年法是近十几年来兴起的地层测年法,其对于晚新元古代至早寒武世重要时间节点上沉积的富有机质黑色页岩具有测年及示踪古环境的双重优势。本文以晚新元古代至早寒武世地层为例,阐述了Re-Os同位素测年法在年代地层学研究中的应用,通过与大量的、精确的锆石U-Pb年龄对比,论证了Re-Os同位素测定沉积地层年龄的可靠性。对于震旦系陡山沱组地层建阶及留茶坡组地层的年代学研究,黑色页岩Re-Os同位素测年法可发挥重要的作用。结合前人所做的Sr同位素变化曲线以及收集的晚新元古代—早寒武世Os同位素初始值的测试数据,阐述了Os同位素在该时段古环境演绎及Ni-Mo-V多金属层来源追溯上发挥的作用。黑色页岩难以进行^(87)Sr/^(86)Sr的分析,而Os同位素初始值能较好地弥补这一缺陷,二者的相互结合将为晚新元古代至早寒武世古环境演化的研究作出贡献。本文指出,随着Re-Os同位素分析技术的发展以及更多实验流程的建立,该项技术在未来年代地层学,尤其对一些古老地层的年代厘定具有广阔的应用前景。; 王富良付勇江冉周文喜葛枝华魏帅超梁厚鹏张鹏; 关键词：黑色页岩 RE-OS同位素早寒武世

负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究被引量：14: 2013年; Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。; 王礼兵屈文俊李超周利敏杜安道俎波; 关键词：铼-锇同位素离子交换

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国家自然科学基金(41203037)

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