国家质检总局科技计划项目(2006IK085) 作品数:4 被引量:22 H指数:3 相关作者: 高永刚 李引 叶曦雯 牛增元 张清智 更多>> 相关机构: 青岛科技大学 山东出入境检验检疫局 山东省出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 质检公益性行业科研专项项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 环境科学与工程 更多>>
基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法 被引量:14 2013年 利用芳香胺的重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法。样品经还原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反应10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2,加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色。根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断。方法的检出限低于15 mg/kg,上千个实际样品测试无假阴性,假阳性概率为28%。本方法无需大型色谱仪器设备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60%,节约了约90%的试剂费用。 叶曦雯 牛增元 李引 张清智 高永刚 罗忻关键词:禁用偶氮染料 芳香胺 纺织品 显色反应 23种致癌芳香胺的显色法测定 被引量:7 2012年 为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10~11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1~50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。 叶曦雯 李引 牛增元 张清智 高永刚关键词:致癌芳香胺 显色法 4-氨基偶氮苯的分光光度法测定 被引量:5 2012年 研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸钠在pH值为2.56时,反应生成重氮盐;在pH值为10.25时,重氮盐与邻甲氧基苯酚偶联显色,重氮化反应时间为30min,显色效果最佳。在优化条件下,在1~50mg.L-1范围内,偶合产物在最大吸收波长505.5nm处吸光值的增加与4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好的线性关系,检出限为(3σ)3mg.L-1。该方法操作简单易行,可有效地应用于4-氨基偶氮苯的快速检测。 李引 叶曦雯 牛增元 张清智 高永刚 李晶莹关键词:显色反应 金属服装附件及仿真饰品中镍的快速比色检测法 2013年 应用在氧化剂存在下,镍(Ⅳ)离子在氨性介质中与丁二酮肟试剂形成水溶性络合物的显色反应作为金属服装附件及仿真饰品中镍的快速检测方法。将小体积样品置于离心管中,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液0.5 mL,振摇30 s;对体积较大样品,可用同量盐酸溶液逐滴滴加于样品表面淋洗30 s。从浸取的酸液中移取0.15 mL置于微量离心管中,依次加入40 g·L^(-1)过硫酸铵溶液1滴,300 g·L^(-1)酒石酸钠溶液1滴及10 g·L^(-1)丁二酮肟-氨水溶液3滴。如样品中有镍存在,则呈现橙红色;如无明显颜色变化,表明此样品含镍低于0.2μg·cm^(-2),则判定为合格品。 高永刚 叶曦雯 牛增元 张艳艳 李引关键词:丁二酮肟