陕西省农业科技攻关项目(2010K01-19-4)
- 作品数：5 被引量：35H指数：3
- 相关作者：赵洁张莹姚秉华刘学芝杜宝中更多>>
- 相关机构：陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心西安理工大学更多>>
- 发文基金：陕西省农业科技攻关项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学化学工程更多>>
- 固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量被引量：3
- 2013年
- 建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛(HMF)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品用水溶解后,用BondElutENV固相萃取柱净化,UPLCHSST3色谱柱分离,乙腈-水(8+92,V/V)为流动相,检测波长285nm,外标法定量。羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8%～110.8%,相对标准偏差(RSD)低于8.1%。该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测。
- 刘学芝何强孔祥虹杜宝中
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱法羟甲基糠醛
- 小麦中富马酸的发现、确证及含量测定被引量：1
- 2011年
- 利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。
- 何强孔祥虹赵洁李建华乐爱山
- 关键词：小麦富马酸确证超高效液相色谱-串联质谱高效液相色谱
- 采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘被引量：14
- 2012年
- 研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。
- 何强孔祥虹李建华赵洁张莹
- 关键词：BOND食用植物油苯并[A]芘
- 改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析测定农用土壤中多环芳烃被引量：14
- 2012年
- 建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况。土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7～3.2μg/kg,加标回收率79.8%～109.6%,相对标准偏差均低于9.4%。检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7%的土壤样品为轻度污染。
- 赵洁何强姚秉华孔祥虹李建华
- 关键词：QUECHERS气相色谱-质谱农用土壤多环芳烃
- 浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究被引量：3
- 2012年
- 建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。
- 何强孔祥虹李建华乐爱山吴双民
- 关键词：熊果苷固相萃取
