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高效液相色谱法测定杯(6)芳烃磺酸钠及其有关物质: 2016年; 目的：建立测定杯（6）芳烃磺酸钠的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用SHISEIDO CAPCELL ADME S5（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为10 mmol·L-1磷酸氢二铵＋10 mmol·L-1磷酸二氢铵,p H 7.0;梯度洗脱（0～30 min,2%A→21.5%A;30～35 min,21.5%A→2%A）;流速：1.0 m L·min-1,检测波长：208 nm;柱温：35℃;进样体积：20μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与杯（6）芳烃磺酸钠主峰良好分离,主要有关物质杯（4）芳烃磺酸钠与主峰分离良好;HPLC测定的线性范围为0.1～2μg（r=0.999 0）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%;3批杯（6）芳烃磺酸钠原料药中杯（6）芳烃磺酸钠含量范围为98.14%～98.65%之间,总有关物质含量不高于1.0%。结论：经方法学验证,本法可用于测定杯（6）芳烃磺酸钠的含量及有关物质。; 邹磊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：降解产物高效液相色谱法

茵陈五苓散的药理及临床研究进展被引量：40: 2017年; 茵陈五苓散作为退黄祛湿的经典方剂,一直沿用至今。现代研究表明,茵陈五苓散不仅保肝利胆,而且具有降血脂、抗动脉粥样硬化作用,在抗过敏、抗炎及镇痛等方面都有较好的作用。临床上多用于治疗黄疸、肝炎、高血脂及痛风性关节炎等。为此,本文对茵陈五苓散的药理和临床应用方面进行综述。; 蔡小蓉杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：茵陈五苓散保肝利胆抗动脉粥样硬化经典方剂

基于~1H-NMR及LC-MS技术研究金铃子散对炎症大鼠模型调节机制的影响被引量：16: 2017年; 为探索金铃子散在治疗炎症过程中对生物体内炎症机制的调节作用,该研究采用了核磁和液质联用技术,将各组大鼠血清样本采用~1H-NMR和LC-MS联用的代谢组学分析方法 ,通过分析角叉菜胶致大鼠足肿胀模型中不同组别炎症大鼠体内代谢物差异的变化,发现并筛选与炎症模型相关的生物标记物,从而推测金铃子散对角叉菜胶致炎的调节机制。通过分析相关数据结果,筛选出与炎症相关的差异性代谢物有18个:鸟苷、9-顺-视黄酸、三磷酸、肌苷5'-磷酸、二磷酸肌苷、三聚磷酸盐、无机磷酸、甘油磷酸胆碱、21-脱氧皮质醇、柠檬酸、谷氨酸、琥珀酸、赖氨酸、牛磺酸、丙酮酸、苹果酸、2-酮戊二酸、甘氨酸等。相关的代谢通路有柠檬酸循环(TCA循环),乙醛酸和二羧酸代谢,甘氨酸,丝氨酸和苏氨酸代谢,丙酮酸代谢。从代谢网络图显示金铃子散在调节机体内炎症方面,可通过调节柠檬酸,琥珀酸,甘氨酸的含量,进而减少氧自由基攻击程度,降低细胞的损伤,从而下调机体组织产生炎性因子起到抗炎的作用。; 沈淑洁水素芳肖炳坤杨建云黄荣清; 关键词：金铃子散代谢组学液质联用

胸腺素α1及其系列结构修饰物的体外肝匀浆稳定性评价被引量：1: 2019年; 目的考察并评价胸腺素α1(Tα1)不同位点修饰PEG聚合物的体外肝匀浆酶稳定性,为修饰物的结构优化提供数据支持。方法应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究Tα1及其结构修饰物TC系列和PT系列在大鼠肝匀浆中的体外代谢性质,检测波长均为200 nm。结果多肽药物的浓度在4.0~800 mg/ml范围内与其峰面积呈良好线性关系(r>0.9990),绝对回收率>85%,日内相对标准偏差(RSD)<1.50%,日间RSD<2.10%。各修饰物的半衰期依次为PT系列>Tα1>TC系列。结论 Cys替换的TC系列结构修饰物的半衰期均TC系列,表明Cys位点PEG化后修饰物更加稳定。; 孙会仙陈佳郭磊谢剑炜刘克良; 关键词：肽类药物肝匀浆反相高效液相色谱半衰期

褪黑素能类药物研究进展被引量：15: 2013年; 褪黑激素(美乐托宁)是一种专司调节生物节律的神经激素,具有调节免疫系统、抑制肿瘤细胞增殖、保护胃肠道、抗脑损伤和痛觉调制等多种生理作用。褪黑激素主要通过介导两个G蛋白偶联受体MT1和MT2而发挥作用。由于其半衰期短、临床应用受限,多种褪黑激素衍生物和类似物被研究,以获得活性高、药代动力学性质良好的药物。本文主要介绍已上市和处于临床试验的褪黑素能类药物的研究概况。; 吕志强杨建云肖炳坤甄蓓黄荣清; 关键词：褪黑激素阿戈美拉汀

马鞭草中总黄酮测定方法优化及其对DPPH自由基清除动力学过程被引量：2: 2013年; 目的以响应曲面实验优化马鞭草中总黄酮的光谱测定条件,对马鞭草清除DPPH自由基活性进行动力学评价。方法采用Plackett-Barman设计及响应曲面法优化马鞭草中总黄酮的测定条件并进行方法学验证。动力学方法测定0～600 s内总黄酮对DPPH自由基的清除过程。总黄酮测定的最优显色条件为:水浴温度:50℃,水浴时间:25 min,超声时间:30 min。方法优化后,在0.002～0.002 4 mg/ml范围内线性关系良好(R2=0.999 8)。精密度RSD=0.6%,加样回收率RSD=3.14%。结果与对照相比,马鞭草对DPPH自由基具有缓慢而持续的清除活性。结论以响应曲面优化设计对马鞭草提取物中总黄酮的定量分析优化的方法准确、可靠、快速。; 王旭刘妍如杨建云肖炳坤甄蓓董俊兴黄荣清; 关键词：总黄酮动力学

阿戈美拉汀二聚体的合成和分析: 2013年; 目的:设计阿戈美拉汀二聚体最佳制备工艺,建立反相高效液相色谱法测定阿戈美拉汀二聚体含量。方法:以原料药S与三溴化硼反应制备N-[2-(7-羟基-1-萘基)乙基]乙酰胺,再与1,4-二溴丁烷反应制备得最终产物阿戈美拉汀二聚体。含量测定使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～16 min,78%A;16～25 min,78%A→96%A;25～35 min,96%A;35～40 min,96%A→78%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温为室温,进样体积20μL。结果:本法合成阿戈美拉汀二聚体的产率达75%,经1H NMR进行了结构确证,纯度达99.2%;阿戈美拉汀二聚体浓度在40～160 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998,n=7),检测限(S/N=3)为0.4 ng,定量限(S/N=10)为1.2 ng,精密度试验的RSD(n=6)为1.0%,重复性试验的RSD(n=6)为0.96%。结论:本文改进的阿戈美拉汀二聚体合成工艺,操作简单,环保,低成本,适于工业化生产;本文建立的HPLC方法经初步方法学试验证明,基本满足阿戈美拉汀二聚体的含量控制要求。; 王莉莉肖炳坤杨建云甄蓓黄荣清; 关键词：抗抑郁药量效关系反相高效液相色谱

液相色谱—质谱联用法分析葡萄籽提取物中的5种多酚类成分被引量：13: 2016年; 目的:应用液相色谱-质谱联用法对葡萄籽提取物中的组成成分进行测定。方法:采用Zobax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(1%甲醇+0.1%甲酸)(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为40℃,进样体积10μL;电喷雾电离(ESI),毛细管温度300℃,碎裂能量30%,离子源电压4.5 k V,毛细管电压12.7 V,对葡萄籽提取物中的组分定性分析。结果:应用LC-MS法明确了葡萄籽提取物的组分主要为单体和原花青素低聚体,并分析二级质谱碎片推测出了原花青素的裂解规律。结论:应用液相色谱-质谱联用技术可以较好地对葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素等组分进行测定。; 杨代晓陈晓静胡秋菊杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：葡萄籽提取物儿茶素表儿茶素裂解规律液相色谱-质谱联用

胆碱酯酶中毒抑制-重活化过程的效应标志物质谱表征及应用: 神经性毒剂是一类对神经系统内乙酰胆碱酯酶具有不可逆抑制作用的高毒性有机磷毒剂。根据其中毒机制,神经性毒剂暴露后最有效的急救手段是及时给予乙酰胆碱酯酶重活化剂,然而梭曼中毒酶的重活化是世界防化医学亟待解决的科学难题[1]。...; 唐吉军部丽娟闫珑陈佳徐斌谢炎谢剑炜; 关键词：质谱效应标志物神经性毒剂乙酰胆碱酯酶重活化剂; 文献传递

RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量被引量：20: 2015年; 目的：建立RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体的含量。方法：采用Agilent zobax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-水（1%甲醇＋0.15%三氟乙酸）（B）为流动相梯度洗脱（0~10min,0%A→7%A;10~30 min,7%A→16%A;30~40 min,16%A→90%A;40~50 min,90%A;50~55 min,90%A→0%A;55~65 min,0%A）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长280 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果：没食子酸、儿茶素和表儿茶素3种单体质量浓度分别在1.0~54.0μg·m L-1（r=0.999 8）、2.7~136.0μg·m L-1（r=0.999 8）、2.7~136.0μg·m L-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为100.3%、99.15%和100.3%。3批GSE样品中没食子酸的含量分别为0.69%、0.69%、0.68%,儿茶素的含量分别为3.15%、3.12%、3.16%,表儿茶素的含量分别为2.48%、2.44%、2.42%。结论：建立的HPLC法经方法学验证,可用于葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素含量的同时测定。; 陈晓静何杰杨建云肖炳坤黄荣清; 关键词：葡萄籽提取物多酚类物质没食子酸儿茶素表儿茶素

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国家科技重大专项(2012ZX09301003-001-010)

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