中国地质调查局地质调查项目(1212011120271)
- 作品数：8 被引量：61H指数：5
- 相关作者：贺行良王江涛刘昌岭夏宁孟庆国更多>>
- 相关机构：青岛海洋地质研究所中国海洋大学国土资源部更多>>
- 发文基金：中国地质调查局地质调查项目国土资源公益性行业科研专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学石油与天然气工程金属学及工艺化学工程更多>>
- 硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分被引量：7
- 2013年
- 探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%～8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。
- 李凤张媛媛贺行良王江涛
- 关键词：固相萃取饱和烃芳烃
- FID/TCD并联气相色谱法测定天然气水合物的气体组成被引量：16
- 2012年
- 建立了一种氢火焰离子化检测器(FID)与热导检测器(TCD)并联检测的气相色谱分析技术。该方法一次进样,即可实现天然气水合物中C1～C6、CO2、H2S、O2+N2 16种气体成分的同时测定。实验优化了色谱柱、升温程序、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气和尾吹气流速等仪器分析参数。在优化条件下,16种气体分子在实验浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 03～0.999 98,方法检出限为0.000 3～0.046 mol/mol,相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.0%。对祁连山冻土区、南海神狐海域、人工合成水合物样品的分析表明,该方法简便实用、灵敏可靠,可满足天然气水合物气体组成的分析要求。
- 贺行良夏宁刘昌岭王江涛孟庆国
- 关键词：天然气水合物
- 粉末压片-X射线荧光光谱法快速分析多金属结核和富钴结壳中22种组分被引量：10
- 2014年
- 应用台式X射线荧光光谱仪结合压片法制样现场快速测定太平洋多金属结核和富钴结壳样品中的氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、硫、氯、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钒、锶、锆、钡、铈和钇等组分.采用国家标准物质、以国家标准物质为基体制备的校准样品和定值富钴结壳样品绘制校准曲线,解决了相关标准样品不足的问题.对22个组分的测量条件进行优化,并通过经验系数法校正了主要成分二氧化硅、氧化钙、铁和锰的干扰.方法的检出限在10.5～733 μg/g.精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.56％～7.7％之间.方法用于实际样品分析,分析结果与实验室内其他方法的结果吻合,能够满足野外现场多种组分同时快速分析的要求.
- 李强张学华
- 天然气水合物气体组成分析的样品前处理技术被引量：3
- 2013年
- 天然气水合物仅在相对低的温度和高压条件下稳定存在,一旦脱离其稳定条件就将分解成气体和水而不复存在,因此水合物样品的储存与制备等相关前处理过程对其气体组成的准确测定十分重要。本文实验研究了天然气水合物在常压条件下的最佳储存温度、最佳分解方法、分解气的最佳收集与储存方式,以及非水合物气体的排除等样品前处理技术。结果表明:天然气水合物在常压下低于-100℃储存为妥;样品在进行分解脱气时,"顶空法"和"注射器法"适用性较广,"排水法"不适用于含CO2的水合物样品,且样品分解前最好于-80℃放置片刻以去除表面吸附的非水合物气体。水合物分解气体的储存应尽量避免使用铝塑气袋,建议采用丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶,并于5天内完成气体组成测定为佳。
- 贺行良刘昌岭王江涛孟庆国
- 关键词：天然气水合物
- 天然气水合物气体组成分析技术被引量：5
- 2011年
- 系统地分析了国内外有关天然气水合物气体组成分析技术的研究现状,对样品保存技术、气体分解与收集技术、仪器分析技术、数据处理技术以及模拟实验中的色谱在线分析技术分别进行了总结与评述,对开展天然气水合物气体组成分析方法研究提出了几点建议。
- 贺行良刘昌岭王江涛孟庆国夏宁业渝光
- 关键词：天然气水合物分析技术
- 元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探被引量：18
- 2012年
- 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。
- 张媛媛贺行良孙书文朱志刚
- 关键词：海洋沉积物
- 气相色谱-质谱法快速测定罗氏海盘车中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物被引量：4
- 2012年
- 建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定罗氏海盘车中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,采用丙酮-正己烷混合溶剂超声提取,通过中性氧化铝和弗罗里硅土填装层析柱净化样品,选用HP-5MS毛细色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)进行定性定量。该方法能同时分离测定罗氏海盘车中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯等6种邻苯二甲酸酯类化合物。在优化条件下,方法标准曲线的相关系数为0.9975～0.9996,回收率为80.30%～119.00%,精密度(RSD,n=7)为2.2%～5.7%,方法最低检出限为10.00 ng/g。运用建立的方法对罗氏海盘车样品进行分析,检测出罗氏海盘车中含有邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯3种污染物,3种污染物含量均低于欧盟的限量标准,同时远低于其他各类食品中的检出含量,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯平均含量偏高。本法具有高的选择性、灵敏度和准确度,适用于罗氏海盘车中痕量PAEs的测定,为保护海洋环境及海洋资源开发提供技术支持。
- 张道来林学辉周明陈军辉杨佰娟夏宁王小如
- 关键词：气相色谱-质谱法罗氏海盘车邻苯二甲酸酯类化合物
- 天然气水合物客体分子与同位素组成特征及其地球化学应用被引量：4
- 2012年
- 对1999—2011年间发表的全球18个地区(包括海洋、内陆海与湖泊、陆域冻土区)244件天然气水合物样品的气体分子与同位素组成数据进行了归纳与总结,结果发现:C1是自然界中天然气水合物的最主要组成成分,C2-C6烷烃和CO2也是其常见的客体分子,C6+、H2S等较少存在于水合物分解气中。海洋、内陆海与湖泊、陆域冻土区天然气水合物的客体分子种类存在一定的差异,且碳氢同位素的组成范围也比较宽泛。根据气体分子与同位素组成数据可有效判识天然气水合物的气体来源与成因类型,甚至在研究水合物形成与分解控制因素、气体迁移与成藏过程等方面也具有重要的指示作用。
- 贺行良王江涛刘昌岭赵青芳
- 关键词：天然气水合物
