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混合溶剂法精制双酚S的工艺研究被引量：1: 2015年; 研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。; 张天永刘茜李彬张国玲陈松王树华; 关键词：双酚S 苯甲醚精制精细化工中间体

1-萘胺氧化合成1,4-萘醌: 2013年; 研究了在乙酸中,用H2O2氧化1-萘胺合成1,4-萘醌的新方法。考察了反应温度、反应时间、1-萘胺与H2O2摩尔比、硫酸和H2O2质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺与H2O2摩尔比为1∶10、H2O2质量分数为5%、硫酸质量分数为45%、反应温度为80℃、反应时间为3 h。在此条件下,1,4-萘醌的收率为52.2%。该方法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。; 张天永杜晶李彬王晓; 关键词：萘胺萘醌 H2O2

工业填料γ-Al_2O_3催化氧化偏三甲苯制2,3,5-三甲基苯醌被引量：2: 2016年; 以工业填料γ-Al_2O_3为催化剂,30%H_2O_2为氧化剂,冰醋酸为溶剂,一步法催化氧化偏三甲苯(TMB)合成2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对该反应的影响。条件优化的结果为:m(γ-Al_2O_3)/m(TMB)=0.005,m(30%H_2O_2)/m(TMB)=2.5,反应时间2 h,反应温度80℃,得到TMB转化率为21.3%,TMBQ收率为16.0%,选择性为75.2%。通过XRD、FTIR、SEM、BET等技术手段,证明γ-Al_2O_3结晶度是影响氧化反应催化活性的关键因素。填料γ-Al_2O_3具有较大孔隙结构、比表面积较大、颗粒分布不均匀,为不规则片状,是廉价易得的工业品,具有较好的应用前景。; 张天永王梦颖李彬吴武斌刘茜; 关键词：偏三甲苯三甲基苯醌催化氧化氧化铝

Fe@HKUST-1负载型材料催化苯羟基化反应被引量：1: 2016年; 以氯化铁与二水合氯化铜的投料摩尔比为4∶100、8∶100、12∶100的比例,将氯化铁加入HKUST-1的前体二水合氯化铜和均苯三酸的混合溶液中,在超声波作用下原位合成Fe@HKUST-1负载型材料。用XRD、BET、TGA、SEM对Fe@HKUST-1进行晶体结构、孔径结构、热稳定性、外观形貌进行分析表征,考察了铁负载量对这些性质的影响。将Fe@HKUST-1负载型材料用于苯羟基化反应,实验表明,与HKUST-1相比Fe@HKUST-1负载型材料的活性有所提高。当氯化铁与二水合氯化铜投料的摩尔比为8∶100时,Fe@HKUST-1负载型材料的活性和稳定性在苯羟基化反应中处于较优状态。; 刘艳凤刘勃良张浩张天永张柳钦郝振涛吴武斌; 关键词：苯催化剂载体

离子液中制备颜料红177的方法被引量：4: 2014年; 用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。; 张天永李威李彬姜爽吕东军费学宁; 关键词：离子液体废水减排

锰矿粉氧化1-萘胺合成1,4-萘醌: 2013年; 在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐,再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺)∶n(MnO2)=1∶7、w(H2SO4)=40%的硫酸61 g、反应温度80℃、反应时间3 h。在该条件下,1,4-萘醌的收率59.8%。该法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。; 张天永杜晶李彬王晓; 关键词：1-萘胺 MNO2 1,4-萘醌精细化工中间体

高纯度双酚S的精制工艺研究被引量：3: 2014年; 将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。; 张天永朱佳佑李彬姜爽陈松王树华; 关键词：双酚S 精制氨水活性炭苯甲醚

新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠被引量：2: 2014年; 研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。; 张天永李威李彬姜爽吕东军费学宁; 关键词：铜粉一锅法溴氨酸

Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究被引量：6: 2013年; 以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。; 张天永尹观李彬邓永峰袁仲飞; 关键词：催化加氢 RANEY-NI

双酚S合成过程脱水控制和精制工艺研究被引量：1: 2016年; 研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。; 张天永刘茜李彬张国玲陈松安静王树华; 关键词：双酚S 精制均三甲苯

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国家教育部博士点基金(20110032120011)

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