温州市科技计划项目(G2004082)
- 作品数：3 被引量：4H指数：1
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- 气相色谱内标法测定氟康唑中间体间二氟苯被引量：1
- 2007年
- 目的建立氟康唑中间体间二氟苯含量测定的毛细管气相色谱法。方法样品经甲醇稀释,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量。结果三水平的相对回收率为98.29-102.68%,绝对回收率为98.38-99.79%,RSD为1.12-3.76%,被测样品中间二氟苯具有较高的含量。结论本方法方便可靠,可用于药物中间体间二氟苯含量的测定。
- 李艳霞叶发青胡黎川郭平陈旭叶研
- 关键词：气相色谱内标法
- 间二氟苯溴化反应产物的气相色谱-质谱分析被引量：1
- 2007年
- 采用气相色谱-质谱(GC/MS)法对间二氟苯溴化反应产物的组成与结构进行了分析,并对间二氟苯溴化反应的选择性及反应条件进行了初步探讨。结果表明:间二氟苯的溴化反应具有较强的选择性,其主要反应产物为1-溴-2,4-二氟苯,副产物为1-溴-2,6-二氟苯、1-溴-3,5二氟苯及二溴代间二氟苯等溴化物。该反应的反应条件对产物组成有较大影响。
- 叶发青李艳霞郭平刘剑敏
- 关键词：溴化反应气相色谱-质谱
- 气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度被引量：2
- 2009年
- 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂,反应摩尔比(间二氟苯与液态溴)2∶1,5℃下反应12 h。产物纯度高于99.50%
- 刘剑敏李艳霞郭平叶发青
- 关键词：气相色谱-质谱正交设计
