国家自然科学基金(41106109)
- 作品数：14 被引量：151H指数：8
- 相关作者：郭萌萌翟毓秀吴海燕谭志军李兆新更多>>
- 相关机构：中国水产科学研究院黄海水产研究所国家水产品质量监督检验中心大连海洋大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项山东省优秀中青年科学家科研奖励基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>
- 改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃被引量：12
- 2013年
- 采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.
- 郭萌萌吴海燕杨帆谭志军李兆新翟毓秀
- 关键词：QUECHERS高效液相色谱多环芳烃水产品
- 高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃被引量：10
- 2013年
- 采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.
- 杨帆翟毓秀任丹丹郭萌萌吴海燕谭志军
- 关键词：高效液相色谱
- 液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物被引量：6
- 2016年
- 建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。
- 吴海燕郭萌萌赵春霞谭志军顾海峰翟毓秀卢立娜
- 关键词：液相色谱-串联质谱法代谢产物
- 磺胺类药物残留稳定性研究及检测方法的比较被引量：8
- 2014年
- 为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40、50、70μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下(对样品进行反复冻融和低温保藏等处理)的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法:农业部958号公告-12-2007(液相色谱法)和农业部1077号公告-1-2008(液相色谱串联质谱法)对检测结果的影响。结果表明:磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%～98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。
- 吴海燕郭萌萌谭志军李兆新翟毓秀
- 关键词：磺胺
- 基于聚硫堇/亚甲基蓝和纳米金放大的免疫传感器检测贝类毒素大田软海绵酸被引量：7
- 2014年
- 采用聚硫堇（PTH）修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金（GNPs）的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝（MB）为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸（OA）的检测.当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降.利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量.在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2～100 μg/L范围内与其峰电流的变化值（△I）呈线性相关,线性方程为△I=1.721 7＋1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1μg/L.该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3％～ 112％.
- 郭萌萌吴海燕李兆新薛瑞宇谭志军翟毓秀沈国励
- 关键词：硫堇亚甲基蓝纳米金
- 超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物被引量：31
- 2013年
- 建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002～0.02μg/kg。加标回收率在75.6%～118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
- 郭萌萌吴海燕李兆新谭志军翟毓秀
- 关键词：水产品液相色谱-串联质谱
- 脂溶性贝类毒素安全评价与检测技术研究进展被引量：33
- 2013年
- 2004年,由联合国粮农组织、世界卫生组织和政府间海洋委员会共同组建的双壳软体生物毒素工作组根据贝类毒素的基本结构将其分为8类(组)。其中,大田软海绵酸类毒素(okadaic acid,OA)、原多甲酸毒素(azaspiracid,AZA)、环亚胺类毒素(cyclic imine,CI)、短裸甲藻毒素(brevetoxin,BTX)、蛤毒素(pectenotoxin,PTX)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)均属于脂溶性贝类毒素(lipophilic phycotoxins,LPs),这6大类毒素均为聚醚类物质,在贝类中富集的时间较长,目前已成为欧盟调整检测方法、最高残留限量等法律法规的主要目标。LPs的主要成分在中国均已被发现,这不仅意味着中国贝类消费存在巨大的潜在风险,外贸出口还将面临新的技术和贸易壁垒。本文就LPs的化学性质、污染分布、毒理学评价、检测方法、限量标准、监控预警技术和政策法规等国际最新研究进展等逐一进行归纳与总结,并对我国在LPs方面的科研举措进行展望,旨在为我国制定相关政策措施提供科学依据。
- 谭志军吴海燕郭萌萌杨帆王联珠李兆新翟毓秀
- 关键词：污染分布毒理学评价监控预警
- 液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素被引量：13
- 2012年
- 建立了同时测定贝类中大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量。结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg;PTX-2的线性范围为1.0～100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg;几种化合物的添加平均回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为3.16%～9.29%。成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素。
- 郭萌萌谭志军吴海燕李兆新翟毓秀
- 关键词：液相色谱-串联质谱贝类
- 磷酸酶抑制比色法快速测定贝类中腹泻性贝毒素被引量：3
- 2014年
- 基于腹泻性贝毒素（Diarrheticshellfishpoisoning，DSP）的致腹泻性组分大田软海绵酸（okadaicacid，OA）及其衍生物鳍藻毒素（dinophysistoxins，DTXs）能抑制蛋白磷酸酶活性的特点，建立了快速测定贝类中DSP的磷酸酶抑制比色分析方法。采用对硝基苯磷酸二钠（p-nitrophenylphosphatedisodium，p-NPP）为底物，其与蛋白磷酸酶2A（proteinphosphatase2A，PP2A）反应生成的黄色水解产物在碱性条件下于405nm波长处有强烈的吸收峰，根据吸光度值计算抑制剂的浓度。酶抑制法继承了小鼠生物法能建立剂量一效应关系的优势，直接反映毒素的相对毒性大小，测定的是DSP毒素致腹泻性成分的总量，以OA浓度计。本研究优化了样品前处理方法并考察了基质浓度的影响。方法的筛选检出限为80μg／kg。采用该方法进行加标回收实验，回收率在90．43％118．52％范围内，相对标准偏差（RSD）为6．85％～13．93％。该方法操作简便、快捷，回收率高，重现性好，可作为快速筛查工具用于贝毒的日常监控。
- 郭萌萌吴海燕薛瑞宇谭志军李兆新翟毓秀
- 关键词：磷酸酶比色法贝类
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产加工食品中的河豚毒素被引量：8
- 2013年
- 建立了快速测定水产加工食品中河豚毒素（tetrodotoxin，TTX）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品经0．1％乙酸水溶液提取，C18萃取剂分散固相萃取净化，超滤管过滤后进行分析。目标物TYX采用TSK-gelAmide-80亲水色谱柱进行分离，以电喷雾离子源、多反应监测（MRM）正离子模式检测，基质标准曲线校正，外标法定量。结果表明，TTX在2-200ng／mL范围内线性良好（r^2〉0．999），方法的定量限为10μg/kg，加标回收率为71．2％～102％，相对标准偏差（RSD）为5．23％-12．4％。方法操作简便，准确度和精密度良好，可用于烤鱼片、鱼干等干制水产加工食品中河豚毒素的测定，具有较好的应用价值。
- 王智杨洁张颖李科进苏晓钰郭萌萌
- 关键词：河豚毒素分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法
