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气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱被引量：24: 2013年; 在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。; 吴惠勤张春华黄晓兰朱志鑫林晓珊黄芳罗辉泰; 关键词：多反应监测尿液

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱被引量：20: 2009年; 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱的方法。血液样品经过乙酸铵-氨水缓冲溶液(pH≈9)处理后,以甲醇提取,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式,可同时对麻黄碱、毛果芸香碱、士的宁、阿托品、钩吻素子、马钱子碱、乌头碱、喜树碱8种有毒生物碱进行定性和定量分析。在优化的条件下,上述前4种组分在1～100μg/L范围内线性关系良好,后4种组分在2.5～500μg/L范围内线性关系良好。8种有毒生物碱的提取回收率在83.1%～104.0%范围内。士的宁、阿托品、马钱子碱、乌头碱和钩吻素子检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L;麻黄碱、毛果芸香碱、喜树碱的检出限为0.1μg/L,定量限为0.5μg/L。各组分的日内RSD小于9%,日间RSD小于10%。本方法操作简便快捷、选择性好、灵敏度高,适用于中毒诊断和法医毒物分析。; 熊小婷吴惠勤黄晓兰; 关键词：高效液相色谱电喷雾串联质谱多反应监测血液

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱被引量：17: 2012年; 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法。优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理。尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH 9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析。在优化的条件下,12种成分分别在0.5～200μg/L、1～200μg/L和5～200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9%～119.1%,胃液中各生物碱回收率为61.0%～110.2%,精密度RSD<15%,检出限(LOD)为0.1～0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5～5.0μg/L,对回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测。; 张春华吴惠勤黄晓兰朱志鑫黄芳林晓珊罗辉泰; 关键词：高效液相色谱电喷雾串联质谱胃液尿液

高效液相色谱-串联质谱快速测定蜜蜂中的氟虫腈农药残留: 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜜蜂中氟虫腈农药残留的方法。样品经纯水分散后,用丙酮提取并沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷去除脂溶性杂质。采用BDS Hypersil C(2.1 mm×100 mm,2....; 罗辉泰黄晓兰吴惠勤朱志鑫黄芳林晓珊; 关键词：氟虫腈高效液相色谱串联质谱蜜蜂农药残留; 文献传递

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广东省科技计划工业攻关项目(2008A030203010)