国家创新方法工作专项(2012IM030500) 作品数:9 被引量:30 H指数:4 相关作者: 曹江利 向青云 莫丽玢 姚文清 田佳 更多>> 相关机构: 北京科技大学 北京有色金属研究总院 清华大学 更多>> 发文基金: 国家创新方法工作专项 教育部“新世纪优秀人才支持计划” 国家留学基金 更多>> 相关领域: 理学 金属学及工艺 化学工程 矿业工程 更多>>
二氧化钛表面亲疏水性的调控 2016年 Ti O2表面亲疏水性对其催化、分离等应用至关重要。研究了600℃氢气氛退火处理对Ti O2单晶表面亲疏水性的影响,并从表面结构和表面能两个方面探讨了其作用机制。润湿角随着氢分压的增加而增大。Raman光谱分析发现,氢化处理对Ti O2体内晶体结构和成键结构的影响并不明显。而原子力显微镜(AFM)测试结果显示Ti O2单晶的表面却发生了微结构的变化,粗糙度从原来的0.8增加至2.5 nm左右。同时X射线光电子能谱仪(XPS)分析发现氢化处理的Ti O2单晶表面的化学状态也发生了改变,部分Ti原子从+4价还原为+3价,随着氢化程度的增加,更多Ti原子的价态发生了上述转变。通过测量不同极性液体的润湿性发现氢化处理对Ti O2表面的极性有显著影响,氢化处理可以使极性大的液体在Ti O2表面的润湿角更小。通过氢化处理对Ti O2材料的表面进行化学修饰可以实现对其亲疏水性的调控。 莫丽玢 姚文清 曹江利 向青云 李云双关键词:二氧化钛 氢 表面改性 润湿角 H掺杂α-Fe2O3的第一性原理研究 被引量:2 2015年 α-Fe2O3是一种重要的磁性半导体材料,在电子器件中应用广泛,具有重要的研究意义.本文基于密度泛函理论,采用GGA+U方法,应用第一性原理对间隙H掺杂前后的六方相α-Fe2O3的晶格常数、态密度、Bader电荷分布进行了计算分析.研究了U值对结果的影响,发现U=6 eV时,体相α-Fe2O3的晶胞平衡体积、Fe原子磁矩、带隙值与实验值最符合.在选取合适U值后,第一性原理计算结果表明,H掺杂后,间隙H部分被氧化,其最近邻的Fe和O部分被还原,H和O有一定程度的成键.在费米面附近,出现了新的杂化能级,杂化能级扩展了价带顶的宽度,同时导带底下移,引起带隙减小,表明H掺杂是一种有效的能带结构调控方法. 石瑜 白洋 莫丽玢 向青云 黄亚丽 曹江利关键词:第一性原理 Α-FE2O3 态密度 α-Al_2O_3在高温氢中的稳定性研究 被引量:4 2014年 热核聚变堆阻氚渗透涂层不仅要有低的氚渗透性能,还需要有高硬度和高电阻率以及长期服役可靠性等。因此,保持阻氚渗透涂层材料在高温氢中工作的稳定性是非常重要的。α-Al2O3材料是一种典型的阻氚涂层材料,本研究对α-Al2O3材料在高温氢中的稳定性研究,发现α-Al2O3材料在高温氢气氛中的晶体结构和电学性能都很稳定。但力学性能经过一段时间的氢处理后有所下降,单晶样品的显微硬度从1600 kgf/mm2下降到了1200 kgf/mm2,陶瓷样品的硬度从1100 kgf/mm2下降到了900 kgf/mm2。 莫丽玢 李群 向青云 曹江利关键词:氢 稳定性 高温 力学性能 不同晶相LaPO_4纳米棒对光催化性能的影响 被引量:1 2016年 稀土磷酸盐在光学材料、激光材料等许多领域有着广泛的利用,具有较大的开发前景。通过水热法制备出不同晶相的LaPO_4纳米棒,重点研究了其在光催化领域的应用,并对其结构以及紫外漫反射光谱进行了分析讨论。研究表明水热温度是影响其晶相的一个关键因素,120℃时为六方相,160℃时为六方与单斜混合相,而温度提高至180℃时为单斜相。不同晶相LaPO_4对紫外光吸收没有明显的区别,且各晶相下均为纳米棒结构。通过光催化降解亚甲基蓝(MB)来研究不同晶相LaPO_4光催化活性区别,发现单斜相的LaPO_4纳米棒具有更高的光催化活性。研究进一步发现,单斜相的LaPO_4纳米棒可促进荧光量子效率降低,提高了光生电子及空穴的分离效率,因而光催化降解MB活性较高。此外,利用活性物种捕获实验,确定了单斜相LaPO_4在光催化降解过程中起主要作用的活性物种为羟基自由基。 汪凯 姚文清 滕飞 朱永法关键词:水热 纳米棒 光催化 微波辅助酸消解-ICP-OES直接同时测定钨精矿中主要共存元素含量 被引量:3 2018年 研究建立了微波辅助酸消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钨精矿样品中砷、铜、锰、钼、磷、硅、钡等7种主要共存元素的新方法。试验优化了微波辅助酸消解样品的程序,研究选择了ICP-OES的最优测试条件和各被测元素的最佳分析谱线。结果表明:采用盐酸+硝酸+氢氟酸(5+3+2)混酸作为微波消解酸,微波消解升温到160℃后保持10min,可将样品完全溶解,溶液清亮,可用于直接测定,无需分离钨基体;仪器最优测试条件为射频功率1200W,雾化气流量0.75L·min^-1,辅助气流量1.5L·min^-1,冷却气流量15L·min^-1,观察高度10mm,泵流量2.0L·min^-1;综合信噪比,谱线干扰等因素,选择的最佳分析线分别为As(193.696nm),cu(324.754nm),Mn(257.610nm),Mo(202.032nm),P(178.222nm),Si(250.690nm),Ba(455.403nm)。本法的检出限为6×10^-4~7×10^-2μg·ml^-1,加标回收率在95.7%-110%之间,相对标准偏差为1%~7%。用本法分析了美国国家标准与技术研究院(NIST)的黑钨精矿标样(SRM277)和白钨精矿标样(SRM2430),测定结果在标准值±扩展不确定度内。本法流程短、操作简单,精密度和准确度均能满足钨精矿常规、贸易等分析要求。 张煦 张殿凯 李甜 刘英 臧慕文 童坚关键词:钨精矿 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钕铁硼合金中13种元素辉光放电质谱法定量分析研究 被引量:7 2016年 为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法。因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度。测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Tb,Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中稀土和非稀土元素的准确测定。 聂帅 刘鹏宇 李宝城 田佳 鲍叶琳 刘兵关键词:钕铁硼合金 Au/Ni/Cu多层薄膜热带海洋气候腐蚀失效机制研究 被引量:4 2014年 目的了解Au/Ni/Cu多层金属薄膜在热带海洋气候下的失效机制,为研究电子元器件表面腐蚀失效的早期预警提供参考。方法采用磁控溅射法在p型单晶Si(100)基片上沉积Au/Ni/Cu薄膜,在热带海洋气候环境下进行时效实验,采用原子力显微镜及俄歇电子能谱对薄膜失效表面与界面结构微观变化进行研究。结果时效实验初期,Au/Ni/Cu薄膜表面发生了Au原子聚集,形成了不再连续的岛状结构,岛与岛之间产生了表面微裂纹。随着时效时间的延长,表面形成腐蚀洞,腐蚀洞附近有Ni和Cu扩散至Au层表面。时效时间进一步延长后,腐蚀洞的数量增加,面积增大,此时样品处于腐蚀末期;与此同时,在未产生腐蚀洞的区域,Au/Ni/Cu薄膜界面未出现明显粗化。结论 Au/Ni/Cu薄膜在热带海洋气候中的失效主要是通过表面产生的腐蚀洞进行的。 李云双 曹江利 姚文清 严楷 陈拥军关键词:金属薄膜 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质 被引量:7 2018年 将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92:8,混合粉末的研磨时间至少为15min;在线扫描的剥蚀方式下,选择激光能量为750V,剥蚀孔径为150μm,扫描速率为60μm·s-1,能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下,用GSB04-2602—2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线,并以La为内标进行校正,得到各稀土杂质的线性相关系数为0.9966—0.9999。对空白样片进行了11次平行测定,统计各元素的检出限为0.01~0.15μg·g-1。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定,测定结果与ICP—MS法的结果基本吻合,相对标准偏差RSD在3.4%~11.2%之间。该方法准确度和精密度良好,能够实现2—4N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。 田佳 刘鹏宇 冯流星 张殿凯 鲍叶琳关键词:氧化镧 稀土杂质 LIBS法定量分析钛合金中的合金元素 被引量:2 2018年 采用波长1064 nm Nd:YAG固态激光器对钛合金样品进行激发,中阶梯光栅光谱仪作为分光系统,时间分辨增强型(ICCD)检测器检测光信号,激光诱导击穿光谱(LIBS)分析方法对钛合金中合金元素的含量进行测定。实验优化了延时时间参数以提高方法分析性能,并最终确定最佳延时时间为2μs。在优化的实验参数下对TC11钛合金系列标准样品中的5种元素Al,Mo,Zr,Fe,Si绘制标准曲线,并对TC11样品中合金元素的含量进行定量分析。结果表明,Al,Mo,Zr,Fe,Si各元素的方法检出限分别为8.98×10 ^-4,8.43×10 ^-4,4.99×10 ^-4,1.73×10 ^-4,4.03×10 ^-4。TC11样品中Al,Mo,Zr,Fe,Si含量(质量分数)分别为6.84%,3.24%,1.55%,0.11%,0.26%。采用t检验法将LIBS测定结果与国标方法 GB/T 4698的结果进行对比,验证方法的准确度,Al,Mo,Zr,Fe,Si元素的t值分别为1.37,1.63,0.82,0.61,1.83,均小于95%显著性水平下的临界值t0.05,6=2.45。说明对钛合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一项快速、有效的分析技术,分析结果具有可靠性。 雷天宇 张勇 刘英 张志明关键词:激光诱导击穿光谱 延时时间 T检验