浙江省重点科技创新团队项目(2011R09002-12)
- 作品数：11 被引量：40H指数：5
- 相关作者：刘文涵滕渊洁袁荣辉马淳安秦延平更多>>
- 相关机构：浙江工业大学浙江省疾病预防控制中心中华人民共和国盐城出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：浙江省重点科技创新团队项目浙江省分析测试基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 激光拉曼光谱直接测定维生素C含量被引量：5
- 2013年
- 文章利用维生素C在激光拉曼光谱中的2950cm-1峰与溶液中的水峰3402cm-1组成相对强度,建立了激光拉曼光谱直接测定维生素C溶液质量浓度的方法.其线性范围为0.03～0.25g/mL,线性相关系数为0.9958,检出限为0.03g/mL.对两种实样维生素C注射液进行了测定,平均质量浓度分别为0.0989g/mL和0.1223g/mL.并应用该方法对安瓶中的维生素C注射液进行了无损检测,取得了成功.该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂等优点,是一种绿色环保的分析测定方法.
- 刘文涵秦延平滕渊洁袁荣辉吴伊楠
- 关键词：激光拉曼光谱维生素C
- 顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析被引量：10
- 2013年
- 采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。
- 刘文涵何晶晶滕渊洁
- 关键词：气相色谱-质谱挥发性成分白术
- 2-吡啶甲酸在玻碳电极表面的电化学行为被引量：1
- 2013年
- 在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,利用循环伏安法与线性扫描伏安法研究了2-吡啶甲酸在玻碳电极上的电化学行为。通过数值拟合,确定了2-吡啶甲酸在不同酸度下离解状态的分布,探讨了扫描速率、浓度等因素对其电化学特性的影响,并对其在玻碳电极表面的电极反应机理进行了推断。研究结果表明,2-吡啶甲酸在玻碳电极上发生的是一个不可逆的电化学还原反应,电极过程表现为吡啶环上的羧基的电化学还发生两个电子的转移生成醛。
- 张普信刘文涵滕渊洁姚建花马淳安
- 关键词：2-吡啶甲酸电化学行为玻碳电极伏安法
- 基于活性金电极上硫代水杨酸自组装单分子层的电化学表面增强拉曼光谱被引量：3
- 2013年
- 采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC-SERS考察不同电富集时间和电位的影响,显示在酸性介质和0.7 V及70 s富集时间下,可以获得最大EC-SERS信号,并随着电位负移,信号逐渐减弱,直至基本消失,表明TSA分子在Au表面排布状态会随外加条件的改变而发生变化.通过计算TSA在不同pH值下的分布分数以及探针分子在不同电位下的增强因子(EF),结合SERS和EC-SERS的变化走势对比,得出TSA在活性Au表面自组装形成单分子层/膜的机理,指出由于TSA不同的电化学吸附取向,以及高负电位下的还原/脱附作用,使得Au表面拉曼活性降低,造成EF显著减小,不可逆地失去了SERS的活性.
- 刘文涵袁荣辉滕渊洁马淳安
- 关键词：自组装单分子层金电极
- 表面增强拉曼光谱内标法测定水杨酸浓度被引量：4
- 2013年
- 采用电化学方法处理银电极表面,使之产生具有表面增强拉曼光谱（SERS）的活化效应,进而利用水杨酸（SA）吸附于粗糙活化的银电极表面所产生的SERS光谱,进行SA含量的测定.选择硫氰化钾（KSCN）为内标物,以SA的苯环呼吸振动峰（1 036 cm-1）与SCN-的特征峰（2 120 cm-1）强度比值作为相对强度,其相对强度与水杨酸的浓度在4×10-6～3×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性系数为0.993 1;检出限为2.04×10-6 mol/L;加标回收率为85.4％～114.6％.方法具有测定简便、内标物干扰小、绿色无害等特点,可进一步推广于其他特殊物质的测定.
- 袁荣辉滕渊洁刘文涵马淳安
- 关键词：表面增强拉曼光谱内标法水杨酸银电极
- 硫代水杨酸在银表面的化学吸附及其表面增强拉曼光谱研究被引量：5
- 2013年
- 采用电化学法对Ag电极粗糙活化,进而对含巯基基团的硫代水杨酸(TSA)进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究。研究表明,溶液浓度与pH对增强效应影响显著,1×10-3 mol·L-1与pH 4分别为增强效应的最佳浓度与酸度。浓度增大由于空间位阻等因素影响而增强效应急速下降。由TSA化学吸附所产生的S—Ag峰位基本不随pH改变;但pH对峰强度有显著影响。经对TSA在不同pH下的分布和机理研究表明,TSA是通过中性C6H4(COOH)SH分子中的硫醇端基脱H后与活化的Ag表面进行吸附,形成S—Ag化学键而产生SERS光谱。在较强碱性条件下负一价的C6H4(COO-)SH可能与OH-形成竞争吸附而不易产生SERS;同时吸附基团巯基对羧基振动谱峰的变化以及对苯环共轭体系中的电子云分布有很大影响。
- 刘文涵袁荣辉滕渊洁秦延平潘再法马淳安
- 关键词：表面增强拉曼光谱银电极化学吸附
- 硫代水杨酸在活化玻碳电极上的电氧化反应机理被引量：1
- 2014年
- 探讨了硫代水杨酸(TSA)在电化学活化后的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,经循环伏安法研究表明,在氯化钾底液中,TSA为不可逆电氧化过程。考察了不同pH值时TSA的形态分布和氧化峰电位的变化,随着pH值的增加,中性分子C6H4(COOH)SH含量下降,而C6H4(COO-)SH随之增加,同时氧化峰电位逐渐降低,表明C6H4(COO-)SH比C6H4(COOH)SH更易被电极氧化。峰电位在pH=6后下降的趋势变缓;当pH值升至11碱性较强时,阳极氧化峰消失,推测此时由于参与电极反应的H+缺乏,抑制了电极反应的进行。其电氧化过程为平均每转移3个电子,同时有1个氢离子参与反应,推断其最终产物为2-磺基苯甲酸。
- 刘文涵袁荣辉滕渊洁马淳安
- 关键词：循环伏安法活化玻碳电极
- 基于Nafion膜的柱层析纯化过程的电化学在线检测器被引量：1
- 2012年
- 电化学检测一般需加入电解质以降低溶液电阻,为解决天然药在层析纯化检测中无支持电解质的问题,研制了一种以液体石蜡-石墨为工作电极的电化学在线检测器,利用了Nafion N-324膜固体酸的性质,在不额外添加电解质的情况下,直接获得了杨梅素80%乙醇溶液(V/V)的循环伏安图。在恒电位0.53V下,实现了对层析液中有效物质的电化学在线检测。在2×10-5～1×10-2 mol/L范围内,峰面积(A)与杨梅素浓度(C)存在线性关系,线性方程为A=2.7227C+0.4341,r=0.9976。在恒电位0.62V无支持电解质的80%乙醇溶液中,对30%竹叶黄酮粗提品纯化过程的在线检测,获得了时间-电流信号的流出曲线,可用于实际样品分析。
- 唐宇航刘文涵滕渊洁钱俊青马淳安
- 关键词：NAFION膜竹叶黄酮循环伏安法碳糊电极
- 高效液相色谱法同时测定果蔬中五种类胡萝卜素被引量：8
- 2012年
- 目的建了高效液相色谱法同时测定果蔬中的叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的水平。方法均质后的样品经皂化、石油醚提取、水洗和浓缩后,以含2%水的甲醇-乙腈混合液(25:75)和叔丁基甲基醚为流动相,在Waters C30柱中分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果与结论上述5种胡萝卜素在0.05～10 g/ml范围内有良好的线性,相关系数r均大于0.997,三水平加标回收率均大于80%(α-C除外),每个加标水平的6次重复试验RSD<12.7%。该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Zea、Cryp、α-C、β-C等5种类胡萝卜组分的含量,方法简便、快速、准确。用本法对市场春季常见蔬菜和水果进行了测定,测定结果与文献报道结果基本相符。
- 姚建花黄百芬任一平刘文涵
- 关键词：高效液相色谱法类胡萝卜素果蔬
- 金电极上2,3-二巯基丁二酸镍配合物修饰膜的化学特性研究
- 2014年
- 采用非现场表面增强拉曼光谱(ex-situ SERS)与电还原等方法,对2,3-二巯基丁二酸(DMSA)及与Ni(Ⅱ)所形成的配位化合物DMSA-Ni(Ⅱ),在活性Au电极表面的修饰膜进行了研究。先由紫外吸收光谱测算了DMSA与Ni 2+形成的配合物参数,其配位比为1∶2,稳定常数为4.716×107,可知形成的配合物较稳定。研究表明,DMSA与活性Au发生了吸附作用,DMSA-Ni(Ⅱ)形成的是S—Ni—O配位键,DMSA-Ni(Ⅱ)在Au电极上电还原时出现了两个还原峰,认为:负扫出现的第1个还原峰是由DMSA-Ni(Ⅱ)配合物动态平衡中的DMSA与Au吸附键合的RS—Au基团产生,而第2个还原峰与配合物中的Ni 2+有关。通过Au表面DMSA-Ni(Ⅱ)修饰膜覆盖度的测定、分子面积的比对表明,DMSA-Ni(Ⅱ)在活性Au表面的分子排布状态可能是分散的或局部连接的单分子层,而非聚集在一起的致密层或分子间重叠的多层形式。
- 刘文涵袁荣辉滕渊洁
- 关键词：表面增强拉曼光谱紫外光谱金电极
