福建省科技攻关计划(2006Y0002)
- 作品数:10 被引量:129H指数:8
- 相关作者:杨方刘正才余孔捷卢声宇林永辉更多>>
- 相关机构:福建出入境检验检疫局福州大学福建农林大学更多>>
- 发文基金:福建省科技攻关计划国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 气相色谱-质谱法检测饮料中苯残留被引量:7
- 2008年
- 目的:研究饮料中苯残留的检测方法。方法:采用顶空分析法和二硫化碳萃取法测定饮料中苯的残留,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。结果:采用顶空-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料、杏仁露的添加回率分别为97.57%、77.75%、86.82%、30.01%;采用CS2萃取-气质法测定,苯在矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料的添加回率分别为92.96%、85.44%、93.11%。结论:顶空分析法和二硫化碳萃取法均可用于矿泉水、碳酸饮料、果汁饮料中苯的检测。
- 卢声宇蓝锦昌杨方余孔捷徐敦明
- 关键词:苯饮料
- 液相色谱法检测水产品中亚甲蓝及其代谢物残留被引量:9
- 2009年
- 建立了液相色谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法并用于样品检测。试样中残留的药物以含离子对试剂对甲苯磺酸的乙酸铵缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱净化,液相色谱测定。对提取、净化及仪器分离分析条件进行了探讨,对亚甲基蓝在分析过程的稳定性进行了研究。水产品中4种化合物在0.005~0.50mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9978。在0.005~0.5mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为75.9%~93.2%;相对标准偏差为3.3%~11.9%;AZA、AZB、AZC、MB的检出限分别为1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg。方法稳定可靠,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物的检测需要。
- 杨方范克伟刘正才林永辉陈健林雁飞胡小钟陈国南
- 关键词:亚甲基蓝代谢物水产品液相色谱
- 多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测被引量:9
- 2008年
- 建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮+正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005~0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%~106.4%及1.9%~11.5%。
- 杨方徐敦明卢声宇林永辉刘正才余孔捷蓝锦昌陈国南
- 关键词:茚虫威气相色谱
- 鳗鲡肌肉冻干粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷酮残留标准物质的研制被引量:24
- 2010年
- 建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。
- 杨方杨守深卢声宇刘正才余孔捷李耀平储晓刚
- 关键词:标准物质
- UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定被引量:28
- 2008年
- 建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0~50μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63%~95%;相对标准偏差为1.0%~10.0%。适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定。
- 刘正才杨方李耀平余孔捷王武军叶松生
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱喹诺酮类抗生素磺胺类抗生素鳗鱼
- 超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测被引量:12
- 2009年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%~91%;相对标准偏差为6.38%~9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。
- 杨方范克伟刘正才吴德峰林永辉陈健陈国南
- 关键词:亚甲基蓝水产品
- 用于农、兽药残留分析的基体标准物质研究进展被引量:12
- 2009年
- 综述了用于农药、兽药残留分析有关的基体标准物质研究进展,包括国、内外农药、兽药残留分析用标准物质现状及要求,标准物质研究存在的问题与关键技术。
- 杨方余孔捷李耀平储晓刚张峰陈国南
- 关键词:标准物质农药残留兽药残留
- 液相色谱荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留被引量:18
- 2008年
- 建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法。采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225nm与295nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证。在添加浓度为0.050-2.0mg/kg时,平均回收率在86.4%-96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%-9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20—5.0mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10-5.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010mg/kg。
- 杨方方宇刘正才林永辉陈健李捷
- 关键词:甲砜霉素氟甲砜霉素水产品
- 气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留被引量:12
- 2008年
- 研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%~102.2%,80.0%~103.6%,68.0%~92.6%,RSD范围7.4%~15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。
- 卢声宇李捷刘正才杨方余孔捷
- 关键词:鳗鱼气相色谱-质谱农药残留克螨特
- 高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵被引量:7
- 2008年
- 建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010—5.0mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%~96%及3.2%-11.8%;在0.050—50.0mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。
- 杨方卢声宇陈祥明李捷刘正才林永辉蓝锦昌陈国南
- 关键词:高效液相色谱法固相萃取凝胶渗透色谱法食品