农业部农业行业标准制定和修订项目
- 作品数：289 被引量：2,340H指数：21
- 相关作者：王静金芬李静聂继云徐国锋更多>>
- 相关机构：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所华南农业大学中国农业科学院果树研究所更多>>
- 发文基金：国家现代农业产业技术体系建设项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：农业科学轻工技术与工程理学化学工程更多>>
- 氯虫苯甲酰胺在菜薹中的残留及消解动态研究被引量：10
- 2019年
- 为确保氯虫苯甲酰胺的安全使用,制定在菜薹中的最大残留限量以及评价其在菜薹上的消解趋势、残留水平、对环境的污染情况,本文建立了氯虫苯甲酰胺在菜薹上残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱法,并用该方法研究5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂在菜薹上的残留变化及消解动态,完成氯虫苯甲酰胺在菜薹中限量标准补点试验。样品经乙腈提取, PSA和GCB净化,质谱多反应监测扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.02～1 mg/L范围内具有良好的线性关系, r=0.997 4, 0.05～0.2 mg/kg添加水平下平均回收率为98.6%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～7.0%,最低检出浓度为0.05 mg/kg。在1年3地(北京、山东、浙江)的消解动态试验中,氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解半衰期t 1/2分别为3.55、 2.74和4.13 d,表明氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解速度较快;在1年6地(北京、山东、四川、广西、湖北、浙江)最终残留试验中,采用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂,分别按照推荐剂量(41.25 g a.i/hm^2)和推荐剂量的1.5倍(61.875 g a.i/hm^2)施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药5 d、 7 d、 10 d时,收获菜薹中的氯虫苯甲酰胺残留量(最大值1.130 mg/kg)低于我国规定其他芸薹类蔬菜的最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg)。
- 赵民娟王猛强邵华金芬王静
- 关键词：氯虫苯甲酰胺菜薹最大残留限量消解动态分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱法
- 村镇生活污水净化沼气池设计图例技术分析被引量：10
- 2008年
- 通过调研,从四川、浙江和江苏收集整理了一些具有代表性的生活污水净化沼气池设计图例。该文就其中五个典型沼气装置的特点进行了技术分析,以期为这一技术的优化设计提供依据。中国这类沼气池有共性的技术特点,即均采用二级厌氧消化加后处理措施(兼氧滤池)的处理模式,但是各自在单元设计上存在差异。近期设计与早期设计相比较,采用合流型进水方式较多,同时倾向于简化处理单元。现有部分装置设计中参数选用随意性较大,填料使用有问题,这些都影响到装置对生活污水处理的效果。
- 夏邦寿胡启春宋立
- 关键词：生活污水沼气池
- 乳牛隐性乳房炎诊断液的凝乳反应及机理研究被引量：1
- 2013年
- 为了明确乳牛隐性乳房炎诊断液的诊断机理,试验分别以兔血和鸡血作为体细胞样本,配制不同含量的体细胞悬液,使其中的体细胞数与乳牛隐性乳房炎阴性(-)、弱阳性(+)、阳性(++),和强阳性(+++)乳汁中所含的体细胞数一致,并进行测试对比及冻融试验。结果表明:以阴离子表面活性剂为主要成分的隐性乳房炎诊断液具备必要的诊断特异性,其诊断机理主要是阴离子表面活性剂破坏乳汁体细胞,释放细胞核中的DNA,遇水形成高黏度DNA水化物。说明以兔血制备的体细胞悬液,只有白细胞能与隐性乳房炎诊断液反应,与乳汁体细胞反应相同,适合乳汁体细胞研究;以鸡血制备的体细胞悬液,红细胞也能与隐性乳房炎诊断液反应,与乳汁体细胞反应不相同,不适合乳汁体细胞研究。
- 李新圃罗金印李宏胜杨峰
- 关键词：乳牛隐性乳房炎诊断液体细胞
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留被引量：19
- 2010年
- 采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。
- 陈武瑛廖晓兰徐军董丰收程莉刘新刚张盈郑永权
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱莠去津玉米土壤
- 商业小麦麸皮的营养与安全品质研究被引量：5
- 2017年
- 收集不同地区,4个厂家的12种商业麦麸(粗麸、细麸)进行理化及安全特性的分析。结果表明不同麸皮间存在较大差异,同类小麦得到的粗麸与细麸间也存在差异。其中粗淀粉含量差异性(CV=23%)最大,粗蛋白和植酸含量差异性(CV=8%)最小。小麦麸皮氨基酸组成中谷氨酸平均含量最高为3.11%,半胱氨酸平均含量最低为0.03%。安全指标测定中呕吐毒素有4个样品超标,赭曲霉毒素有2个样品超标,其他毒素均未超标。重金属测定中仅镉含量有1个样品超标,其余均在限定范围内。细麸相比粗麸中灰分、总膳食纤维和呕吐毒素的含量更高。而粗脂肪、粗蛋白、粗淀粉、植酸和玉米赤霉烯酮的含量是细麸中的含量高于粗麸中的含量。这种规律与粗麸、细麸的主要组成是密切相关的。
- 李焕刘翀郑学玲
- 关键词：营养
- 微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态被引量：14
- 2012年
- 采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（V）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As（Ⅲ）和少量的二甲基砷酸（DMA）,其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。
- 杨慧戴守辉毛雪飞刘全吉王富华王敏
- 关键词：微波萃取原子荧光稻米砷形态
- 高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药被引量：11
- 2013年
- 采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：空白加标奶样中4种药物在5～500μg／kg范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．99。空白加标奶样品的检出限（LOD）为3μg／kg．定量限（LOQ）为5μg／kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1／2最高残留限量（MRL）、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92．20％～95．13％和5．55％～16，30％；87．40％-94．74％和5．40％～12．21％；85．97％～91．09％和2．57％～8．17％；77．85％～95．36％和5．02％～13．15％表明该检测方法简单，灵敏．适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.
- 王伟黄显会王辉严常燕孔祥凯
- 关键词：高效液相色谱碘醚柳胺多残留
- 番茄中乙烯利残留量测定的新方法被引量：8
- 2006年
- 番茄自身也可以产生乙烯利，以常规顶空色谱法测定的乙烯含量值较高．采用重氮甲烷衍生法气相色谱仪可以准确测定番茄中乙烯残留量．结果表明，该方法平均回收率为77．6％-89．8％，变异系数为2.8％-7.5％，乙烯利的最小检出浓度为0,01mg·kg^-1．该方法较常规测定方法精确度明显提高，且灵敏度提高10倍。
- 尹桂豪党玉丽刘茵宛新生
- 关键词：番茄乙烯利重氮甲烷衍生化气相色谱
- 奶牛隐性乳房炎诊断液中阴离子活性物的含量测定被引量：2
- 2014年
- 【目的】以含量测定为重点，开展奶牛隐性乳房炎诊断液的质量标准研究，为规范诊断液的技术标准提供参考。【方法】建立直接两相滴定法测定奶牛隐性乳房炎诊断液中的阴离子活性物含量，并以诊断液LMT为例，进行方法的准确度、精密度和专属性评价。【结果】准确度分析结果显示，RE为-0.86%（-3.88%-3.06%）；精密度分析结果显示，日内RSD为0.57%-3.14%，日间RSD为2.19%；专属性分析结果显示，LMT中的辅料成分不影响阴离子活性物的测定。直接两相滴定法测定LMT中的阴离子活性物，具备必要的准确度、精密度和专属性。【结论】因为无论是组成还是技术，LMT均能代表同类的诊断液，所以直接两相滴定法可作为奶牛隐性乳房炎诊断液的含量测定方法。
- 李新圃罗金印李宏胜杨峰
- 关键词：表面活性剂
- 微波处理-气相色谱法快速测定葱蒜类蔬菜中氟环唑残留被引量：11
- 2009年
- 建立了微波灭活、乙腈-高速组织分散机提取、GC-ECD毛细柱快速测定葱蒜类等含辛辣味的蔬菜中氟环唑残留的方法。质量浓度在0.016～3.95mg/L范围内,质量浓度与峰面积成正比,相关系数大于0.999;氟环唑在大葱、大蒜中的回收率分别为90.7%～113%、84.3%～109%;精密度(RSD)为3.6%～4.9%;重现性(RSD)为5.1%～6.0%;氟环唑在洋葱、大蒜、生姜、大葱、韭菜、香葱、蒜薹中的检出限为0.77～2.6μg/kg。
- 贾斌李瑾冯书慧贾静赵子刚林秋萍
- 关键词：氟环唑气相色谱微波
