国家自然科学基金(21272131)
- 作品数：13 被引量：12H指数：2
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- 相关机构：青岛科技大学青岛农业大学齐鲁师范学院更多>>
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- 相关领域：理学化学工程医药卫生更多>>
- 4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进被引量：1
- 2018年
- 2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。
- 徐栋栋张超康从民
- 关键词：乙酸钠DMF
- 苯并噻唑-2-甲醛合成方法的改进
- 2017年
- 以邻氨基苯硫酚为原料,先与羟基乙酸反应合成2-羟甲基苯并噻唑,然后通过氧化反应生成苯并噻唑-2-甲醛。对比了几种氧化剂的效果,发现二氧化锰氧化的效果最好。优化的反应条件为,2-羟甲基苯并噻唑与二氧化锰的摩尔比为1∶8,回流反应8h,产率可达90.2%。该方法适合苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物的大规模生产。
- 张超徐栋栋王晶晶康从民
- 关键词：二氧化锰
- 苯并呋喃-3-甲酸乙酯的合成方法改进
- 2019年
- 苯并呋喃骨架广泛存在于天然产物与合成药物中,许多苯并呋喃类衍生物具有重要的生理、药理和毒理学活性,其合成方法备受人们的关注。本文通过"一锅法"合成苯并呋喃-3-甲酸乙酯,在Et_3N存在下以甲苯作溶剂、邻碘苯酚与丙炔酸乙酯的投料摩尔比1∶1. 5,室温反应20min后加入K_2CO_3和Pd(OAc)2/PPh3,85℃反应3. 5h,产率达到78%。本方法避免了反应过程中使用毒性较大的重氮类化合物,反应步骤少,时间短,操作简便,产率较高,并且可以较方便地对目标分子进行结构改变和修饰,对类似化合物的合成具有指导作用。
- 王晶晶赵鑫雨何明吕英涛康从民
- 关键词：一锅法
- 吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸衍生物合成方法的改进
- 2018年
- 以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的Na OH水溶液作用下水解成酸。该方法将取代的N-氨基吡啶的硫酸盐直接投入到下步反应,省去传统方法中将硫酸盐转化为碘盐的步骤,解决了碘盐不易析出的问题,并将取代的N-氨基吡啶硫酸盐和丙炔酸乙酯分别用水和二甲基甲酰胺溶解后再混合,增加了原料和K2CO3在体系中的溶解性,提高了产率。本文成功合成了6种化合物(4a^4f),产率为88%~93%,该方法条件温和,后处理简单,成本低,是适合大规模生产的新工艺。
- 徐娟赵鑫雨康从民
- 关键词：取代吡啶偶极环加成
- 水杨酸苄酯的绿色合成被引量：2
- 2014年
- 采用水杨酸钠和氯化苄为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,无相转移催化剂条件下,加热均相反应合成水杨酸苄酯,测定所合成的水杨酸苄酯的红外光谱和折射率并与文献报道值比较,从而确认水杨酸苄酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对酯化反应收率的影响。确定了反应的最佳条件为:n(水杨酸钠)∶n(氯化苄)=2.5∶1,反应温度100℃,反应时间2.5h,此条件下水杨酸苄酯的收率达98.4%。与现有的水杨酸苄酯合成方法相比,该方法收率高,副产物少,反应时间短,分离方便,溶剂可以回收重复使用,绿色环保,适合于工业化生产。
- 李玉文马翠丽
- 关键词：水杨酸苄酯水杨酸钠氯化苄
- 新型取代吲哚-3-甲醇类衍生物的合成
- 2017年
- 以取代吲哚为原料,经维尔斯迈尔-哈克反应制得取代吲哚-3-甲醛,再通过DMSO/NaOH体系制得N-取代吲哚-3-甲醛(3a^3g);3a^3g经Na BH4还原合成了7个未见文献报道的取代吲哚-3-甲醇类衍生物(4a^4g),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS表征。
- 刘益州王新颖徐栋栋郑程隆康从民
- 关键词：取代吲哚吲哚-3-甲醇
- 肉桂酸甲酯的绿色合成被引量：3
- 2014年
- 采用苯甲醛与醋酸酐为原料,在氯化胆碱-尿素的低共熔溶剂中30℃下反应制得肉桂酸,然后肉桂酸与硼酸三甲酯在无溶剂无催化剂条件下加热反应合成肉桂酸甲酯,测定所合成的肉桂酸甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的肉桂酸甲酯的结构。考察反应物配比、反应温度及反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响,确定肉桂酸甲酯的最佳合成条件:n(硼酸三甲酯)∶n(肉桂酸)=3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h,在此条件下肉桂酸甲酯的收率达98.1%。与目前合成肉桂酸甲酯的方法相比,该法收率高,副产物硼酸及过量的硼酸三甲酯原料易回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。
- 李玉文张琦
- 关键词：肉桂酸甲酯
- 核酸氧化损伤修复酶MTH1及其抑制剂的研究进展被引量：2
- 2016年
- MTH1酶属于Nudix水解酶,具有清理细胞核苷酸池内氧化嘌呤核苷酸,防止核酸氧化损伤的功能。多项研究表明MTH1酶在神经退行性疾病、抗衰老等,尤其是抗肿瘤方面发挥关键作用,有望成为抗肿瘤药物的新靶标。近年国内外有关MTH1酶抑制剂的研究也逐渐增多,该文概述了MTH1酶的转录和翻译、结构特点、催化机制、应用等各方面信息,特别是对其各类抑制剂的研究现状进行了较为全面的综述。
- 康从民王晓丽
- 5-溴甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉衍生物的合成
- 胸苷酸合成酶(Thymidylate synthase,TS)是生物体内胸苷酸合成的限速酶[1].抑制TS活性将引起细胞内胸苷酸的缺失,从而导致DNA合成受阻,进而影响细胞的生长和繁殖.因此胸苷酸合成酶抑制剂的设计与合成...
- 杜培娟康从民
- 关键词：胸苷酸合成酶
- 1H-吲唑-3-乙酸衍生物合成工艺的改进
- 2019年
- 在乙醇溶剂中,以2-硝基苯甲醛衍生物(1a～1c),丙二酸和乙酸铵为原料得到关键中间体3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸衍生物(2a～2c),后者在活性炭的催化下环合生成1H-吲唑-3-乙酸衍生物(3a～3c)。其结构经IR、~1H NMR和MS确证。在实验筛选出的最佳条件下,收率在52.8～64.3%。该方法底物适应性高,产物纯度高,收率较高,为合成该类化合物提供了简便有效的方法。
- 何明王晶晶赵鑫雨吕英涛康从民
