国家民委科研基金(09ZY011)
- 作品数：7 被引量：6H指数：2
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- 新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测
- 2012年
- 利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.
- 李金淑张华山王红
- 关键词：高效液相色谱柱前衍生荧光检测儿茶酚胺
- 铝敏化诺氟沙星荧光显微成像技术测定诺氟沙星
- 2010年
- 采用铝敏化诺氟沙星自组装成环（Self-ordered ring,SOR）荧光显微成像技术,对牛奶及注射液中诺氟沙星进行分析测定。在pH9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,铝-诺氟沙星配合物能够在二氯二甲基硅烷（Dimethyldichlorosilane,DMCS）处理的疏水性固载表面上形成直径为1.58 mm,环线宽为46.5μm的自组装环,当点样体积为0.10μL时,线性范围为2.00×10-14～3.12×10^-13mol·ring^-1,方法的检出限（3σ）为2.00×10^-15mol·ring^-1（6.38×10^-6g/L）,与文献方法相比,检出限降低了3倍。应用于蒙牛、伊利等厂家纯牛奶中诺氟沙星残留量检测及诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星含量的测定,加标回收率为92.5%～105.4%,RSD〈3.5%,结果令人满意。
- 余燕敏李金淑刘颖
- 关键词：诺氟沙星铝离子
- 二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)类荧光试剂柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测磷酸化氨基酸
- 2013年
- 建立了采用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为衍生化试剂的柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测分析方法测定三种磷酸化氨基酸.在最佳的实验条件下,方法测定磷酸化丝氨酸(P-Ser)、磷酸化酪氨酸(P-Tyr)、磷酸化苏氨酸(P-Thr)的线性范围为0.05～2.5×10-6mol/L;检出限为2×10-9mol/L.
- 李金淑张华山王红
- 关键词：高效液相色谱荧光检测
- 荧光显微成像技术应用于生物样品中氧氟沙星的检测被引量：2
- 2011年
- 应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了溴化十六烷基三甲胺(Cetyltrimethylammoniumbromide,CTMAB)-Al 3+-氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)三元荧光体系(CTMAB-Al 3+-OFLX)测定氧氟沙星的方法,并实测鸡灌喂氧氟沙星药片后血液中药物浓度、人体尿液中氧氟沙星浓度及蜂蜜、氧氟沙星片剂、滴眼液中氧氟沙星的含量,均得到满意结果。在pH9.50NH3-NH4Cl缓冲介质和聚乙烯醇-124存在下,溴化十六烷基三甲胺-Al 3+-氧氟沙星三元配合物在疏水性玻璃表面上受热挥发形成的自组装环直径为1.63mm,环线宽为50μm。当点样体积为0.20μL,氧氟沙星在3.30×10-13～1.65×10-12 mol.ring-1(0.60～2.98mg.L-1)范围内,荧光强度与药物浓度有良好的线性关系(r=0.999 2),检测限为4.10×10-15 mol.ring-1(7.41μg.L-1)。此法用于鸡灌胃氧氟沙星2h后血药中药物浓度的测定,回收率为96.4%～101.2%;检测了三名健康志愿者服用氧氟沙星片剂后尿液中氧氟沙星的浓度,发现服药后3h尿液中药物浓度最高,回收率在98.2%～106.1%。应用于三种蜂蜜中氧氟沙星残留量的测定,回收率为98.2%～106.1%,相对标准偏差小于2.3%;检测了氧氟沙星片剂、滴眼液中有效成分的含量,与标示量相近,回收率分别为93.5%～101.5%和95.8%～104.2%,RSD为3.5%和3.6%。
- 刘颖余燕敏李慧李金淑
- 关键词：氧氟沙星鸡血清人体尿液蜂蜜氧氟沙星片剂
- 表面活性剂辅助固相法合成碘化银纳米线束与光谱表征
- 2012年
- 卤化银具有光致变色特性,广泛应用于光致变色玻璃,照相感光乳剂等。作为一种光信息载体,具有记录和保存光信息的功能,它还是一类重要的半导体光催化剂,有着广泛的应用。以AgNO3与KI为原料,在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG-400)存在条件下,进行室温固相反应,合成了碘化银纳米线束。采用XRD,TEM和SEM等测试手段对产物结构和形貌进行表征,结果表明,产物为一维碘化银纳米线束,其直径在80～100nm之间,长度约为20μm,长径比>200。表面活性剂PEG-400在碘化银纳米线束的形成过程中起到了软模板剂的作用,诱导产物纳米晶沿着某一特定方向定向有序生长从而生成纳米线束。该方法消除了水对反应过程的影响,操作简单,成本较低,对碘化银纳米线束的制备技术研究具有重要意义。
- 刘颖冯金朝李金淑
- 关键词：固相法合成碘化银表面活性剂
- 新型荧光试剂柱前衍生高效液相色谱定量分析小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质被引量：2
- 2012年
- 目的采用新合成的荧光试剂柱前衍生氨基酸类神经递质,建立其测定方法,并测定小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的含量。方法以1,3,5,7-四甲基-8-苯基-（4′-O-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯））-二氟化硼-二吡咯甲烷（TMPAB-OSu）作为柱前荧光衍生试剂,在pH 8.8的硼酸-硼砂缓冲溶液中,30℃衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物,在反相色谱柱上,采用梯度洗脱进行5种氨基酸类神经递质标准品衍生物的分离检测,荧光激发波长为497 nm,检测波长为509 nm。结果5种氨基酸类神经递质的线性范围为0.01~1.2μmol/L,线性回归系数均大于0.998 1,检出限为1 nmol/L（S/N=3∶1）。小鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸和丙氨酸的含量分别为0.06、0.20、0.26、0.03和0.07μmol/L,标准加入回收率为96%~104%,RSD为0.7%~2.9%。结论该方法的灵敏度高、重现性好,为小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的分析检测提供了一种新方法。
- 李金淑张华山王红
- 关键词：高效液相色谱柱前衍生荧光试剂氨基酸类神经递质
- 模板法制备α-MoO_3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征被引量：2
- 2012年
- 以(NH4)6Mo7O24.4H2O为钼源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过强酸性离子交换树脂(R-H)进行静态交换制备出前驱物,前驱物在600℃经不同时间焙烧,制备了α-MoO3纳米棒和纳米矩形小片。用FTIR,XRD,TEM和SEM等测试手段对样品的相态、结构和形貌进行了光谱表征,结果表明:前驱物经过600℃焙烧4和8h后,分别得到长度约1～1.6μm,直径约0.10～0.20μm,长径比为8的α-MoO3纳米棒和长度约0.14～0.18μm,宽度约60～80nm,厚度约28～32nm的纳米矩形小片。该法制备工艺简单,不用人为地调节pH、省去过多洗涤等过程,树脂可再生重复使用,副产品氯化铵可回收利用,无环境污染。
- 刘颖冯金朝李静
- 关键词：纳米棒
