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常压敞开式离子化质谱技术研究进展: 近年来,无需复杂样品前处理、且在开放环境下实现离子化的常压敞开式离子化质谱技术(Ambient ionization mass spectrometry, AI-MS)的研制与应用成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向...; 贺玖明李铁钢何菁菁罗志刚再帕尔·阿不力孜; 关键词：质谱气流; 文献传递

键合型多糖类手性固定相的研究进展被引量：12: 2012年; 多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点,扩大了流动相的选择范围,提高了手性固定相的稳定性,成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法:双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍,对各种制备方法的优缺点进行了比较,并对其发展方向进行了展望。; 金召磊汪一波高建荣潘富友唐守万; 关键词：多糖衍生物手性固定相键合

区域选择性淀粉衍生物手性固定相的制备及其性能评价: 制备了基于葡萄糖单元2-,3-,6-位分别为不同取代基的新型淀粉衍生物的手性固定相(CSPa、CSPb),并考察了其手性识别能力。研究表明:所制备的手性固定相表现出特异性的手性识别能力;一些对映体在所制备的手性固定相上得...; 金召磊田利利刘贵花王芳唐守万潘富友; 文献传递

键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及分离性能研究被引量：1: 2014年; 将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。考察了固定相的分离性能。研究表明,所制备的手性固定相具有较高的手性识别能力和溶剂耐受性,相比于常规流动相(正己烷/异丙醇混合液),当流动相中含有三氯甲烷或四氢呋喃时,多数对映体得到了更好的分离,且二异氰酸酯的种类对手性固定相的手性识别能力影响较小。; 张超超唐守万潘富友高建荣; 关键词：手性固定相多糖衍生物手性识别手性分离

区域选择性修饰淀粉衍生物的制备及其在液相色谱分离对映体中的应用: 制备了四种2-,3-,6-位均为不同取代基的区域选择性修饰淀粉衍生物,对其进行了表征,并考察了其手性识别能力。研究表明:所制备的区域选择性修饰淀粉类衍生物显示出特异的手性识别能力;与ChiralpakAD相比,一些对映体...; 唐守万李晓芳金召磊田利利王芳刘贵花潘富友; 文献传递

常压敞开式离子化质谱技术研究进展被引量：9: 2012年; 近年来,无需复杂样品前处理、且在开放环境下实现离子化的常压敞开式离子化质谱技术(Ambientionization mass spectrometry,AI-MS)的研制与应用成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向。该文综述了AI离子源的基本原理、特征与应用进展,并结合笔者研制的空气动力辅助离子化(Air flow assisted ioniza-tion,AFAI)技术,介绍了气流辅助常压敞开式离子化技术的基本特点及其应用。展望了常压敞开式离子化技术的发展趋势。; 贺玖明李铁钢何菁菁罗志刚再帕尔.阿不力孜; 关键词：质谱气流

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究: 2011年; 以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%.; 李晓芳李永龙唐守万潘富友; 关键词：间三氟甲基苯胺

复合型多糖类手性固定相的制备及其手性识别能力被引量：5: 2011年; 将纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),CDMPC)和淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),ADMPC)分别涂敷于氨丙基硅胶上然后混合,或者将这两种衍生物预先混合再涂敷,制备了两种复合型多糖类手性固定相。同时制备了基于CDMPC及ADMPC的单一型手性固定相,并进行了对比。研究表明:所制备的复合型手性固定相的手性识别能力一般介于两种单一型手性固定相的手性识别能力之间;少数对映体在复合型手性固定相上的分离变差;同时有一对对映体在复合型手性固定相上得到了更好的分离。; 潘富友李晓芳刘贵花王芳李永龙唐守万; 关键词：手性分离液相色谱苯基氨基甲酸酯多糖

淀粉及纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其性能评价被引量：6: 2011年; 为了扩展多糖类手性固定相的种类,制备了基于淀粉及纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)的涂敷型手性固定相,以正己烷-异丙醇混合液为流动相,对8种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。研究表明:虽然与应用最广泛的分别以淀粉及纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性选择因子的商品化手性柱Chiralpak AD和Chiralcel OD相比,所制备的手性固定相的手性分离能力较低,但纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相显示出特异的手性识别能力,一些手性化合物在此固定相上得到了比在Chiracel OD上更好的分离;所制备的手性固定相的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而变好,当流动相中正己烷与异丙醇的体积比为95∶5时所制备的手性固定相显示出相对较高的手性识别能力;总体来说,淀粉三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性识别能力稍强于纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,同时两种手性固定相的手性识别能力具有一定的互补性。; 金召磊胡芳芳汪一波刘贵花王芳潘富友唐守万; 关键词：手性固定相涂敷手性识别多糖衍生物

Lewis酸促进KBH_4还原某些羧酸酯的研究: 2011年; 在Lewis酸的作用下,研究硼氢化钾将某些羧酸酯还原成相应的醇。其产物经1HNMR、MS和IR表征,其结构与目标物一致,收率在37.5～68.5之间。; 汪一波金召磊唐守万孙佰申潘富友高建荣; 关键词：硼氢化钾 LEWIS酸羧酸酯

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