国家质检总局科技计划项目(2008IK167)
- 作品数：11 被引量：181H指数：8
- 相关作者：张峰储晓刚丁菲吕泉福雍炜更多>>
- 相关机构：中国检验检疫科学研究院浙江中医药大学西南大学更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划北京市科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程一般工业技术更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量被引量：4
- 2010年
- 建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法。根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。在0.005～0.1mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9997。对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5%～98.1%,相对标准偏差为1.0%～9.8%。苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。
- 李立付建高洪良任海涛娄喜山管立辉
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法固相萃取农产品
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物被引量：22
- 2011年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。
- 张峰丁菲储晓刚李范珠雍炜王秀娟吕泉福许成保
- 关键词：液相色谱饲料巴比妥
- 食品防腐剂的分析方法研究进展被引量：5
- 2011年
- 添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。
- 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成
- 关键词：防腐剂分析方法食品
- 液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素被引量：26
- 2011年
- 建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化。采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测。在优化条件下,41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123～2.72μg/kg。在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～19.5%;玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%～122.8%,RSD为1.3%～15.0%。该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定。
- 张毅蓝芳张峰沈金灿储晓刚
- 关键词：液相色谱-串联质谱雄性激素孕激素雌性激素
- 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物被引量：23
- 2012年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。
- 张峰许成保蓝芳王秀娟雍炜锁然储晓刚丁菲吕泉福
- 关键词：液相色谱饲料雄性激素
- 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素被引量：28
- 2010年
- 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。
- 严丽娟张峰方恩华郭彦妮周昱林立毅储晓刚
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素饲料
- 超高效液相色谱法同时测定饲料中盐酸多巴胺等五种β-兴奋剂被引量：8
- 2011年
- 本文建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)法同时测定饲料中盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺等五种β-兴奋剂的方法。饲料样品用甲醇提取,提取分别采用Alumina A柱和MCX柱净化,外标法定量。五种β-兴奋剂的检测低限为6.0～8.5μg/kg,回收率为72.8%～97.0%,RSD为:1.8%～4.1%。方法有效、简便、准确,并能同时测定饲料中五种β-兴奋剂。
- 张雷李应国王国民郗存显唐柏彬李贤良屈春花
- 关键词：Β-兴奋剂超高效液相色谱固相萃取饲料
- 浅谈我国第三方检测机构的现状和发展被引量：34
- 2011年
- 随着我国加入WTO以及改革开放的不断深入,第三方检测机构在我国相继涌现。本文介绍了我国第三方检测机构的发展历程,阐述了它的重要性,展望了今后的发展趋势,并根据现状和目前存在的一些问题提出了一些建议。
- 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成
- 关键词：第三方检测机构
- 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量被引量：17
- 2011年
- 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺（HAs）含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。
- 张峰吕泉福储晓刚李竞孙利凌云杨敏莉王秀娟丁菲许成保
- 关键词：固相萃取杂环胺烤鱼
- 玉米中9种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定被引量：13
- 2011年
- 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC～MS／MS），在多反应监测（MRM）模式下建立了玉米中9种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。样品浸泡后采用甲醇-丙酮（体积比1：1）提取、浓缩，经C18固相萃取柱净化处理。采用UPLC—ESIMS／MS方法测定，外标法定量。9种磺酰脲类除草剂在0．05～2．0mg·L^-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0．99，该方法的检出限（LOD，S／N=3）为0．001～0．005mg·L^-1，定量下限（LOQ，S／N=10）为0．062～0．080mg·kg^-1。在1LOQ、2LOQ和5LOQ3个加标水平下的回收率为60％～85％，相对标准偏差（RSDs）均在10％以内。该方法简便快速，满足玉米中9种磺酰脲类除草剂的快速检测要求。
- 丁菲李范珠储晓刚张峰凌云孙利杨敏莉吕泉福许成保
- 关键词：固相萃取磺酰脲类除草剂玉米
