国际科技合作与交流专项项目(2008DFA30810)
- 作品数：11 被引量：52H指数：4
- 相关作者：王宏涛田书彦宋剑赵韶华张兰桐更多>>
- 相关机构：石家庄以岭药业股份有限公司河北医科大学更多>>
- 发文基金：国际科技合作与交流专项项目国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 注射用肌萎灵细菌内毒素检查方法的研究
- 2011年
- 目的:建立注射用肌萎灵细菌内毒素的检查方法。方法:按照2010年版《中国药典》(一部)细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:注射用肌萎灵供试品初始浓度稀释40倍对细菌内毒素的检测无干扰作用。结论:所建立的方法可用于注射用肌萎灵的细菌内毒素检查。
- 郑亚杰贾继明王贵金刘兴国蔡艳宋剑
- 关键词：细菌内毒素鲎试剂
- 黄芪皂苷成分与环境因子的灰色关联度分析被引量：13
- 2010年
- 目的通过灰色关联度分析方法系统研究了黄芪皂苷成分与环境因子之间的关系。方法采用HPLC-ELSD测定了黄芪药材中的黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ,应用灰色关联度公式进行数据分析。结果灰色关联度分析表明影响黄芪甲苷的主导环境因子是年平均气温,而影响黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ的主导环境因子是年平均无霜期。结论为道地药材黄芪引种提供科学依据。
- 王宗权贾继明宋剑
- 关键词：皂苷环境因子灰色关联度分析
- 人参药材HPLC-ELSD指纹图谱研究被引量：3
- 2011年
- 目的 HPLC-ELSD法建立人参药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,气体压力25psi、增益500、加热器级别66%、漂移管温度75℃。结果以人参皂苷Rb1为参照物,通过对10批吉林通化产的不同批次的人参药材进行指纹图谱研究,标定了9个共有峰,并利用《中国药典》中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版,计算出其相似度均在0.99以上。结论该方法可为更好地控制人参药材的内在质量提供科学依据。
- 蔡艳贾继明刘兴国郑亚杰王贵金郭文胜宋剑
- 关键词：人参指纹图谱高效液相色谱法
- 肌萎灵冻干粉对运动神经元的保护作用被引量：4
- 2011年
- 目的观察肌萎灵冻干粉对大鼠脊髓损伤后的神经保护作用,并研究其对谷氨酸诱导的原代神经细胞凋亡的影响。方法以质量30 g静态压迫硬膜外脊髓10 min建立大鼠脊髓损伤模型,于术后第1天、7天、14天进行各实验组神经功能评价,并观察损伤处脊髓形态学改变;建立低浓度谷氨酸诱导原代神经细胞的兴奋性毒性损伤模型,MTT法检测细胞活力,流式细胞仪检测细胞凋亡率,Western检测Bcl-2、Bax蛋白表达变化。结果 (1)肌萎灵冻干粉可明显提高脊髓损伤大鼠各时间段的BBB评分,改善后肢运动功能,减轻脊髓神经元水肿。(2)肌萎灵冻干粉可增强谷氨酸损伤后的神经细胞活力,缓解神经细胞损伤。(3)肌萎灵冻干粉能显著减少谷氨酸诱导的神经细胞凋亡。(4)肌萎灵冻干粉可不同程度的上调Bcl-2蛋白表达,下调Bax蛋白表达。结论肌萎灵冻干粉可促进脊髓损伤大鼠后肢运动功能恢复,增强神经细胞活力,抑制谷氨酸诱导的神经细胞凋亡,调节凋亡相关蛋白表达,具有一定的神经保护作用。
- 张秋艳王玲玲张东蛟王宏涛张会欣刘克剑崔庆飞宋剑赵韶华
- 关键词：脊髓损伤细胞凋亡BCL-2BAX
- HPLC-ESI/MS对肌萎灵冻干粉指纹图谱特征峰的鉴定被引量：1
- 2011年
- 目的采用液相色谱-质谱联用法对肌萎灵冻干粉特征峰进行指认鉴定。方法采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-1%乙酸,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),雾化气压力:275.8 kPa;辅助气压力:137.9 kPa;毛细管温度:340℃;喷雾电压:4.2 kV。选择正负离子扫描方式,记录总离子流(TIC)色谱图及其特征碎片。结果肌萎灵冻干粉指纹图谱特征峰标出12个峰,其中7个色谱峰为人参主要成分,另外5个峰为淫羊藿主要成分。结论本试验确定了肌萎灵冻干粉主要功效的化学物质基础及其来源,对肌萎灵冻干粉化学表征及质量评价有重要的参考价值。
- 王贵金贾继明郑亚杰刘兴国宋剑
- 关键词：液相色谱-质谱联用法指纹图谱
- 不同产地黄芪中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅳ含量测定被引量：25
- 2010年
- 目的：研究采用HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪药材中的黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35℃;蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器温度为39℃,漂移管温度55℃,载气压力172.4 kPa,增益值为200。结果：黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为0.8312～8.312μg（r=0.9996）,2.544～16.536μg（r=0.9990）,0.328～3.28μg（r=0.9992）;平均回收率分别为99.1%,98.0%,98.6%,RSD分别为3.9%,2.8%,2.8%。结论：该方法简单快捷,适合于黄芪药材中黄芪皂苷的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地提供了依据。
- 王宗权贾继明宋剑李正杰孟作环
- 关键词：HPLC-ELSD黄芪皂苷
- 高效液相色谱法测定肌萎灵冻干粉中黄酮类成分人血浆蛋白结合率被引量：1
- 2010年
- 目的测定肌萎灵冻干粉中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C 4种黄酮类成分的血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法结合高效液相色谱法,测定肌萎灵冻干粉中4种黄酮类成分在透析袋内血浆中的质量浓度与透析袋外缓冲液中的质量浓度,计算血浆蛋白结合率。结果肌萎灵冻干粉血浆浓度分别为20、10和5 g.L-1时,肌萎灵冻干粉中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C与人血浆的蛋白结合率分别为(67.7±s 1.1)%、(73.4±0.4)%、(70.0±1.5)%;(56.3±2.4)%、(62.2±1.4)%、(62.0±1.4)%;(56.5±1.0)%、(59.7±1.5)%、(57.3±2.7)%;(62.4±1.4)%、(67.7±0.8)%、(66.8±1.8)%。结论肌萎灵冻干粉中4种黄酮类成分与人血浆均属中度结合,且蛋白结合率与血药浓度无明显依赖性。
- 刘敏彦田书彦赵韶华王宏涛宋剑张兰桐
- 关键词：蛋白质结合淫羊藿苷朝藿定C
- AB-8型大孔树脂应用于肌萎灵冻干粉针的处理方法研究
- 2011年
- 目的建立应用于中试或大生产的AB-8型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对预处理每步留样的树脂进行监测。结果 AB-8型大孔树脂预处理方法为:用2%NaOH 30 L(1.5BV)浸泡2 h后,用蒸馏水反复清洗5次(每次间隔1～2 h),每次40 L(2 BV),至用pH试纸检测呈中性。再用95%乙醇20 L浸泡过夜后,用95%乙醇清洗3次(每次间隔1～2 h),每次20 L(1 BV),装柱,最后用40 L左右95%乙醇(2 BV)冲洗柱子,至接出的乙醇液与等倍量蒸馏水混合不变混浊。该方法对有机残留物的洗脱效果较好。预处理的树脂经GC检测,苯、甲苯、和苯乙烯均未检出,达到药用要求。结论该方法简单易行且对环境污染较小。
- 刘兴国贾继明郑亚杰王贵金蔡艳宋剑
- 关键词：高效液相色谱法气相色谱法
- 毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量
- 2010年
- 目的建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.9991~0.9998;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8h内稳定;正己烷检测限为0.08μg·mL- 1、苯为0.025μg·mL- 1、甲苯为0.04μg·mL- 1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2μg·mL- 1、苯乙烯为0.4μg·mL- 1、二乙烯苯为0.1μg·mL- 1。结论本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。
- 郑亚杰贾继明刘兴国王贵金宋剑
- 关键词：大孔吸附树脂残留溶剂
- 高效液相色谱法测定注射用肌萎灵中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量被引量：1
- 2011年
- 目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定肌萎灵冻干粉中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量的方法。方法：采用Symmetry@C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈水梯度洗脱流速1．0mL·min^-1;柱温30℃；检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在0．96～4．80，0．84～4．20，1．164-5．820μg范围内呈良好的线性关系，3种皂苷的平均回收率分别为98．62％（RSD为2．32％），99．19％（RSD为3．14％），100．17％（RSD为2．44％）。结论：该方法简便快捷，准确可靠，为肌萎灵冻干粉的质量控制提供了依据。
- 王贵金贾继明刘兴国郑亚杰宋剑
- 关键词：高效液相色谱法肌萎灵人参皂苷RG1人参皂苷RE人参皂苷RBL
