中央高校基本科研业务费专项资金(JKQ2011024)
- 作品数：2 被引量：11H指数：2
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- 高效液相色谱法测定氨基葡萄糖中的乙酰氨基葡萄糖被引量：9
- 2015年
- 目的：建立高效液相色谱法测定氨基葡萄糖（Glc N）样品中乙酰氨基葡萄糖（Glc NAc）。方法：采用氨基柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（65∶35,p H 7.5）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长195 nm,进样体积20μL。结果：方法专属性强,Glc NAc与Glc N及各杂质分离良好;Glc NAc在1.94~14.70μg·m L-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,准确度高（回收率99.0%~104.2%,n=3）,溶液在24 h内稳定（RSD为0.69%）,精密度（RSD为1.5%~2.2%）和耐用性（RSD为1.6%~8.1%）均良好,灵敏度高（定量限0.98μg·m L-1）。经过测定,盐酸氨基葡萄糖粗品中Glc NAc含量为0.09%~0.18%,盐酸氨基葡萄糖成品和硫酸氨基葡萄糖氯化钾成品中未检出Glc NAc（含量〈0.0049%）。结论：本法经方法学验证,能够快速、准确地测定出Glc N中Glc NAc的含量。
- 刘升涛李师尹鸿萍姜红玲张军李博王岁楼
- 关键词：甲壳素高效液相色谱法
- 柱前衍生HPLC法检查壳聚糖中蛋白质残留被引量：2
- 2013年
- 目的:建立氨基酸的柱前衍生化HPLC测定法用于壳聚糖中残留蛋白质的检查。方法:壳聚糖样品经酸水解并以9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生,用5 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.7)-乙腈(80∶20)和5 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.7)-乙腈(20∶80)为流动相梯度洗脱,C18柱分离后,以荧光检测器在266 nm激发波长、313 nm发射波长处检测,外标法计算各氨基酸含量,并以总氨基酸含量作为壳聚糖中蛋白质残留量。结果:各氨基酸分离良好,过量衍生试剂和氨基葡萄糖衍生产物仅对Leu、Ile、Phe产生干扰。各氨基酸浓度在0.01～5.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r>0.99),精密度(RSD)为1.6%～8.5%,定量限为1.9～10.9 ng.mL-1,回收率为83.4%～99.3%。结论:本方法可准确测定壳聚糖中13个氨基酸并用于壳聚糖中微量蛋白质残留的检查,为评价壳聚糖质量,保证壳聚糖在医药和生物材料使用的安全性提供依据。
- 李博张家骊步芬夏文水
- 关键词：壳聚糖氨基葡萄糖高效液相色谱
