“十一五”国家科技支撑计划(2008BAI55B05-001)
- 作品数：2 被引量：6H指数：2
- 相关作者：蔡美明王玉蔡梅刘菁陈民辉更多>>
- 相关机构：中国药科大学江苏省食品药品检验所天津药品检验所更多>>
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- 相关领域：医药卫生更多>>
- 硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析被引量：3
- 2012年
- 目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质。方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:10 mmol·L-1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长220 nm。电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50～1200 m/z。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X+384.1,Y=2.411×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24 ng、0.36 ng、0.24 ng,高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离。
- 蔡梅刘菁蔡美明陈民辉王玉
- 关键词：硝西泮液相色谱质谱联用片剂降解产物
- HPLC法测定硝西泮及其片剂中有关物质被引量：5
- 2010年
- 目的:建立反相HPLC同时测定硝西泮原料及片剂中3种杂质的方法。方法:采用Venusil XBPC8柱(250mm×4.6mm,5μm),以20mmol·L-1的磷酸二氢钾水溶液-甲醇-四氢呋喃(40∶48∶12)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长220nm,柱温30℃;进样量10μL。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离。杂质A、B、C分别在0.27～15.90μg·mL-1,0.25～14.85μg·mL-1,0.26～15.40μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度成良好的线性关系;高、中、低3个浓度的平均回收率分别为101.2%(RSD为1.9%),99.8%(RSD为1.2%),101.3%(RSD为1.3%);最低检测限分别为0.27,0.25,0.26ng。结论:该方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定硝西泮原料和片剂中3种杂质的量。
- 刘菁蔡梅蔡美明陈民辉王玉
- 关键词：硝西泮高效液相色谱
