湖北省自然科学基金(2008CDA046)
- 作品数：3 被引量：0H指数：0
- 相关作者：张鹏吴继洲周欢宋娟乐培更多>>
- 相关机构：华中科技大学湖北工业大学更多>>
- 发文基金：湖北省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- C-去甲-D-高甾烷的合成工艺改进
- 2009年
- 以海可吉宁为原料,经乙酰化反应制得海可吉宁乙酸酯(2);2用硼氢化钠还原得到C12-羟基化合物(3);3与对甲苯磺酰氯反应成酯得化合物(4);4经重排反应合成了具有异甾环骨架的烯烃化合物(5),总收率62.6%。5的结构经1HNMR,MS和IR表征。用正交实验优化了3的合成工艺,使3的收率达95.2%;考察了重排反应溶剂对环内双键[5a(Δ17a(18)-olefin)]和环外双键[5b(Δ13(17a)-olefin)]异构体比例的影响,结果表明,以无水吡啶为溶剂时,5的收率达到86.1%,且5a含量达到100%。
- 周欢宋娟乐培吴继洲张鹏
- 关键词：重排反应
- 浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定
- 2012年
- 目的建立浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸的含量测定方法。方法以甲醇-乙酸铵(0.1 mol.L-1)-三乙胺-冰乙酸(78∶22∶0.2∶0.03)为流动相,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速为1 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度72.1℃,氮气流速2 mL.min-1)。结果浙贝乙素胆酸盐中浙贝乙素和胆酸分别在50.4～151.1μg.mL-1(r=0.999 6,n=5)、50.5～151.4μg.mL-1(r=0.999 9,n=5)内峰面积与浓度呈良好线性关系;平均回收率分别为99.17%(RSD=0.62%)和99.37%(RSD=0.63%)。结论该方法测定浙贝乙素胆酸盐中的浙贝乙素和胆酸含量简便,可靠,重复性好。
- 李娟张鹏钟淑文皮慧芳阮汉利吴继洲
- 关键词：浙贝乙素胆酸
- 异甾体C_(13)位伯醇的选择性氧化反应研究
- 2009年
- 目的:建立异甾体化合物I C_(13)位伯醇选择性氧化成α醛基的方法。方法:分别采用莫发特氧化(Moffatt Oxidation)、斯文氧化(Swern Oxidation)和氯铬酸吡啶盐(PCC)进行氧化反应。结果:三种氧化方法都能较好的将C_(13)位伯醇氧化成醛基,但在收率和醛基α、β构型比例上有所不同。结论:斯文氧化是一种高效、简便的氧化方法,能选择性的将C_(13)位伯醇氧化成目标α醛基产物,可作为异甾体化合物C_(13)伯醇氧化的可靠方法。
- 周欢宋娟乐培吴继洲张鹏
