国家自然科学基金(30560119)
- 作品数:49 被引量:230H指数:9
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- 超声波法提取湿地松松针中莽草酸的研究被引量:7
- 2010年
- 以乙醇为溶剂,利用超声辅助提取湿地松松针中的莽草酸,采用高效液相色谱法分析了提取物中莽草酸的含量。通过单因素实验分别考察了超声波功率、超声时间、乙醇浓度、料液比、超声温度和保持温度对莽草酸提取率的影响,筛选出主要因素和实验水平,由正交实验确定超声提取最佳工艺是:松针粒度40目、超声波功率250W、乙醇浓度65%、提取温度60℃、料液比1∶23和超声时间15min,莽草酸的提取率为1.73%。
- 谢济运陈小鹏陈芳
- 关键词:莽草酸超声波法正交实验
- 半经验分子轨道法优化枞酸结构被引量:1
- 2008年
- 运用分子轨道理论中的半经验MINDO/3,MNDO与PM3量子化学计算方法分别对松香中的枞酸分子进行几何结构优化,结果表明,3种方法预测枞酸菲环骨架内的键长、键角、两面角结果与文献值基本一致,而菲环外羧基及异丙基的键长、键角和两面角计算值与文献值有较大偏差,这是由于枞酸分子之间氢键作用以及异丙基热运动比较强烈影响的缘故。在不考虑羧基及异丙基相关的键长、键角和两面角之后,发现PM3方法计算的键长、键角与两面角的结果与文献值比较吻合,计算值与文献值的相关系数R2分别为0.964 32、0.919 89和0.999 12,而MINDO/3和MN-DO的计算值与文献值偏差稍为大些。
- 钟华祝远姣王琳琳阮付贤
- 关键词:枞酸结构优化
- 松香树脂酸异构化反应研究被引量:4
- 2009年
- 以松香为原料、盐酸为催化剂、95%乙醇为重结晶溶剂进行超声波强化松香树脂酸异构化反应研究。通过正交优化实验考察了反应温度、反应时间、超声波频率、搅拌转速、盐酸用量对枞酸单离收率和纯度的影响,确定最佳异构化反应条件为:超声频率47.2 kHz,反应温度55℃,盐酸用量0.06 mL盐酸.(g松香)-1,反应时间40 min,搅拌转速300 r.min-1,枞酸单离收率为31.76%,纯度为97.32%。采用气相色谱仪和圆盘旋光仪对枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合。
- 高艺美廖晨伊韦小杰陆爱香罗显思陈小鹏
- 关键词:松香树脂酸异构枞酸正交实验
- ICP-AES法测定松香甘油酯中金属离子含量被引量:7
- 2008年
- 采用干法灰化处理松香甘油酯样品,以ICP—AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb、Ni六种金属离子的含量。最佳测定条件为:射频功率1300W,雾化器流量0.70L/min,试样提升量2.00mL/min,辅助气流量0.20L/min,等离子体流量15L/min。方法检出限为0.0002-0.006mg/L,回收率为90.81%~102.92%,相对标准偏差均小于1.05%。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。
- 谭沛陈小鹏石建荣翟卢琼韦小杰
- 关键词:松香甘油酯金属离子
- 脱氢枞酸单离方法的比较研究被引量:11
- 2008年
- 以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在40℃时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达99.99%,收率达55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。
- 陈祖芬祝远姣陈小鹏钟华刘雁
- 关键词:脱氢枞酸歧化松香
- 内标法定量分析α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯被引量:6
- 2008年
- 选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。
- 徐徐王琳琳陈小鹏周慧芬覃颖素
- 关键词:蒎烯对伞花烃长叶烯
- Pd/C催化松脂分子间氢转移反应的集总动力学被引量:2
- 2007年
- 以Pd/C为催化剂,在改进的动力学实验装置上研究了松脂分子间氢转移反应的集总动力学.在消除内、外扩散影响的条件下,在线跟踪反应产物并用气相色谱法测定反应体系组成随时间的变化,构造了Pd/C催化剂上松脂分子间氢转移集总反应网络,建立了包含单萜烯、枞酸型树脂酸、海松酸型树脂酸、对伞花烃、氢化单萜烯、脱氢枞酸、氢化枞酸型树脂酸和氢化海松酸型树脂酸等复杂反应体系的集总动力学模型,并估算了模型参数.松脂单萜烯和树脂酸的反应级数分别为1和2,并得到了松脂分子间氢转移中各反应过程的活化能.结果表明,所建动力学模型与实验数据吻合良好,并能预测反应在533 K下的集总组分浓度分布.Pd/C催化松脂分子间氢转移反应以脱氢反应为主,树脂酸的氢转移速率大于单萜烯的氢转移速率.
- 王琳琳陈小鹏孙文静徐徐陈祖芬童张法
- 关键词:钯负载型催化剂松脂集总动力学
- 松脂的催化歧化反应产物的气相色谱-质谱分析被引量:9
- 2007年
- 采用气相色谱-质谱技术对松脂的催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出其中的38个化合物,并发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为16.26%;歧化松香的主要成分为脱氢枞酸和氢化树脂酸,其含量分别为41.58%和21.43%。在此基础上对松脂歧化反应过程进行了初步探讨,认为松脂原料中的酸性物质发生分子间氢转移反应,萜烯烃的存在促进了脱氢反应的进行;在树脂酸提供的酸性环境下松脂原料中中性油的主要成分双环单萜烯发生开环异构形成单环单萜烯,单环单萜烯再进行催化脱氢转化为对伞花烃。分析结果表明,直接以松脂为原料进行催化歧化反应可同时获得特级歧化松香和高含量的对伞花烃。
- 王琳琳徐徐陈小鹏孙文静童张法
- 关键词:气相色谱-质谱联用松脂
- 松节油催化异构-分子间氢转移反应集总动力学被引量:1
- 2009年
- 以H2SO4-Pd/C为复合催化剂、N2为保护气研究了松节油直接异构-分子间氢转移反应的集总动力学。在消除内、外扩散影响的条件下,在线跟踪反应产物并用气相色谱法测定反应体系组成随时间的变化关系,借鉴集总思想和方法,建立了单萜烯、对孟烯结构的单环单萜烯、异构单萜烯、对伞花烃和氢化单萜烷复杂反应体系的集总动力学模型;采用Levenberg-Marquart法,以Matlab编程和SPSS软件对实验数据进行回归估算了模型参数,得到该复杂反应体系的活化能分别为77.86,80.18,71.33 kJ/mol,所建动力学模型与实验数据吻合良好。
- 王琳琳陈小鹏徐徐黄超童张法
- 关键词:松节油催化氢转移反应集总动力学
- 松香树脂酸的单离与应用被引量:38
- 2005年
- 分别综述了枞酸、左旋海松酸、脱氢枞酸、新枞酸等松香树脂酸在医药、农药、表面活性剂制备以及在其他精细化学品合成中的应用,指出纯粹的松香树脂酸作为绿色化学合成的原料有广阔的工业应用前景。介绍了松香树脂酸单离的胺盐结晶方法,提出对松香树脂酸单离的研究重点是加快胺化反应速度、强化结晶传递过程、采用反应与分离耦合的方法,以提高松香树脂酸的提取率。
- 王琳琳陈小鹏刘幽燕祝远姣童张法
- 关键词:松香树脂酸