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不同聚合度的壳寡糖单体的制备及其分析被引量：11: 2013年; 目的对壳寡糖混合物进行分离纯化,得到结构确定的不同聚合度的单体并对其进行理化性质分析。方法采用聚丙烯酰胺凝胶Bio Gel P-6及P-6Fine色谱柱分离壳寡糖混合物,得到5个组分,运用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)、红外光谱法(IR)对其进行分析。结果分离得到的5个单体分别为壳三糖、壳四糖、壳五糖、壳六糖和壳七糖。结论利用凝胶过滤色谱法可以分离制备结构确定、不同聚合度的壳寡糖单体。; 高丽霞李春霞王世欣赵峡管华诗; 关键词：壳寡糖聚丙烯酰胺凝胶分离纯化理化性质

不同来源的壳寡糖产品的质量分析被引量：3: 2013年; 目的对7种不同厂家壳寡糖产品(W-1～W-7)的相对分子质量、聚合度、脱乙酰度和蛋白质含量等指标进行分析检测,比较产品的质量差异,为壳寡糖质量标准的制定和产品的选择提供参考依据。方法利用高效凝胶渗透液相色谱测定相对分子质量,电喷雾质谱技术结合薄层色谱分析考察产品的聚合度分布,核磁共振波谱技术测定脱乙酰度,并对产品的蛋白含量、水分、灰分、酸碱度等进行分析检测。结果W-1、W-6及W-7的相对分子质量较小,溶解度好,寡糖聚合度分布较均匀,为较佳的寡糖产品;W-2的寡糖及低聚糖含量相当,相对分子质量分布较宽;W-3及W-4的相对分子质量较大,溶解性较差,寡糖含量低;W-5的相对分子质量虽小,但聚合度分布不均匀。结论不同厂家的壳寡糖产品在相对分子质量、聚合度和杂质含量方面各有差异,可能导致其活性及应用的差异,本研究结果将为壳寡糖的质量分析提供参考,同时为不同行业使用及选择壳寡糖提供借鉴。; 王世欣李春霞赵峡高丽霞管华诗; 关键词：壳寡糖

柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量被引量：5: 2013年; 目的建立测定海洋药物藻酸双酯钠(PSS)含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。方法利用0.1mol/L稀硫酸将PSS降解为D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G),并与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化反应,采用高效液相色谱法测定PSS降解液中M和G的峰面积,以葡萄糖醛酸(GlcUA)为内标,以PSS对照品绘制标准曲线计算含量。色谱柱:Zorbax KP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH 7.0)/CH3CN(83/17,体积分数);流速:0.8mL/min;柱温30℃,检测器:可变波长检测器(VWD),检测波长:245nm。结果PSS在0.3～15mg/mL浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(R2=0.9966);在低、中、高3个浓度的日内精密度平均RSD为0.78%(n=6),日间精密度平均RSD为3.08%(n=5),重复性RSD为3.24%(n=5),24h内稳定性良好,RSD为2.93%,3个浓度平均回收率为115.77%,方法的最低检测限为0.25μg/mL。结论该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,适合PSS的质量控制。; 吴健薛依婷赵峡李春霞管华诗; 关键词：藻酸双酯钠柱前衍生高效液相色谱法

褐藻胶寡糖甘露糖醛酸二糖的合成被引量：1: 2012年; 目的通过化学合成的手段进行褐藻胶中甘露糖醛酸二糖的合成。方法以甘露糖为起始原料,利用α-甘露糖基三氟甲磺酸酯中间体经SN2亲核取代反应直接构建β-甘露糖苷键,然后选择性的氧化6-位羟基得到甘露糖醛酸二糖苷。结果利用4,6位苄叉保护的甘露糖硫苷5作为糖基供体,高立体选择性的构建了β-(1,4)-甘露糖苷键,然后利用TEMPO/BAIB选择性的氧化6-位羟基得到了β-D-(1,4)-甘露糖醛酸二糖甲基苷15。结论该研究为下一步合成聚合度更高的系列褐藻胶寡糖及其衍生物提供了有效的合成策略和方法。; 杨克宝李春霞王坤管华诗于广利; 关键词：褐藻胶

硫酸多糖类药物含量测定方法研究进展被引量：3: 2014年; 目的综述硫酸多糖类药物含量测定方法研究进展。方法查阅近年来国内外研究文献,对硫酸多糖类药物的含量测定方法如直接染色法、酸降解-显色法、光度滴定法、液相色谱法和生物效价法进行介绍,比较各方法的特点。结果与结论每种方法的专属性、精密度和准确性、实际操作可行性以及仪器花费各有差别,但高效液相色谱法以其专属性好、灵敏度和准确度高等优势能够更真实地反映药物含量,因此在药物含量测定中应用更为广泛,是未来含量测定的主要方法。; 薛依婷李春霞管华诗; 关键词：硫酸多糖肝素硫酸软骨素藻酸双酯钠甘糖酯

藻酸双酯钠(PSS)分子量及其分布的测定被引量：5: 2014年; 目的以特性黏数法为对照,采用2种方法测定藻酸双酯钠(PSS)的相对和绝对分子量及其分布,并对2种方法进行比较。方法采用乌氏粘度计测定特性黏数,高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)和高效凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用法(HPGPC-MALLS)测定相对和绝对分子量及其分布。结果 2种方法测得的结果存在较大差异,但都与特性黏数法反映相同的趋势。结论与HPGPC法相比,HPGPC-MALLS法测定的结果与真实值更接近,可以用于硫酸多糖类药物的质量控制。; 薛依婷吴健赵峡李春霞管华诗; 关键词：藻酸双酯钠特性黏数

磷酸化多糖的研究进展被引量：9: 2013年; 磷酸化多糖作为多糖的重要衍生物,具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性,是研究多糖构效关系不可或缺的一部分。磷酸化多糖广泛存在于自然界中,结构复杂多样。鉴于天然磷酸化多糖分离困难繁琐,磷酸化多糖的化学合成引起了人们的重视,发展了诸多多糖磷酸化的方法。从天然磷酸化多糖、多糖磷酸化方法、磷酸化多糖的生物活性及应用三个方面简要介绍了磷酸化多糖的研究进展。; 李全才李春霞勾东霞管华诗; 关键词：多糖磷酸化生物活性

藻酸双酯钠(PSS)生物效价测定方法的研究被引量：2: 2014年; 目的考察以肝素作为标准品，通过《中国药典》的兔血浆法、《欧洲药典》的活化部分凝血酶时间法和《美国药典》的羊血浆法测定藻酸双酯钠（PSS）生物效价的可行性。方法《中国药典》2010年版兔血浆法、《欧洲药典》6．0版羊血浆活化部分凝血酶时间法、《美国药典》XXXII版羊血浆法测定PSS的抗凝效价。结果肝素做标准品，《中国药典》兔血浆法及《欧洲药典》的羊血浆活化部分凝血酶时间法测定结果均未通过可靠性检验；采用《美国药典》羊血浆法测得不同批号的PSS生物效价在6～13U·mg^-1。结论由于抗凝机制的差异，当采用《中国药典》的兔血浆法、《欧洲药典》的活化部分凝血酶时间法和《美国药典》的羊血浆法进行PSS的效价测定时，肝素不合适作为标准品，应考虑建立能反映其自身凝血特性的标准品。; 辛萌何小溪李海花杨程李春霞管华诗; 关键词：藻酸双酯钠肝素效价

海洋药物藻酸双酯钠研究进展及启示被引量：27: 2012年; 通过总结我国自主研发的第一个海洋药物藻酸双酯钠(propylene glycol alginate sodium sulfate,PSS)近30年的生产和临床应用情况,对其生产工艺和质量标准、药理活性、临床用药和不良反应等进行系统深入的探讨,阐明PSS的构效关系和作用机制,以期进行PSS产品的更新换代,提高市场竞争力,扩大PSS临床新的适应症等,从而实现对PSS的技术改造和升级,进一步为广大患者提供更加安全有效的海洋药物,为海洋多糖类药物的研究与开发提供参考。; 李春霞孙杨管华诗; 关键词：海洋药物藻酸双酯钠

离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根含量被引量：2: 2014年; 目的建立1种快速、简便、灵敏的离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根的方法。方法采用氧瓶燃烧法对样品进行有机破坏，将有机硫转化为无机硫酸根，采用离子色谱法测定样品总硫酸根含量；又将样品直接溶解后测定游离硫酸根含量，间接计算样品中结合硫酸根含量。结果硫酸根在0．6～20μg／mL浓度范围内线性关系良好（r^2=0．9991），样品重复性RSD％4．0％，样品回收率为94．0％～105．0％，RSD为3．7％（n=9）。结论本方法灵敏度高、重现性好，适用于藻酸双酯钠的质量控制。; 薛依婷李春霞管华诗; 关键词：藻酸双酯钠离子色谱法

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山东省科技发展计划项目(2011GSF11815)

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