国家自然科学基金(21175146)
- 作品数：4 被引量：6H指数：1
- 相关作者：张明瑜康经武张含智更多>>
- 相关机构：中国科学院西安文理学院弈柯莱生物科技(上海)股份有限公司更多>>
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- 相关领域：理学更多>>
- Separation and Quantitative Analysis of the Composition of Low Molecular Weight Sulfated Polysaccharides by Capillary electrophoresis and Size Exclusion Chromatography-MS/MS
- Sulfated polysaccharides are a linear polymer made up of 1→4 linked disaccharide repeating units,which is cons...
- 康经武
- 文献传递
- 超快速和二维液相色谱手性分离
- 2020年
- 虽然以多糖类手性固定相为标志的手性分离技术已经趋于成熟,但是复杂样品的手性分离仍然面临许多挑战.为此,近年来二维液相色谱手性分离得到了快速发展.二维液相色谱需要第二维色谱分离要足够快,因此又需要发展超快速液相色谱分离技术.超快速液相色谱和二维液相色谱的发展不仅仅提高了手性分离效率,同时也迎合了高通量有机合成技术发展的需求.总结了近年来超快速液相色谱和二维液相色谱在手性分析方面的研究进展,重点讨论了超快速液相色谱手性填料技术的发展和在解决复杂手性样品分析时的策略和应用,最后对超快速和二维液相在高通量有机合成中的应用前景做了展望.
- 许瑶康经武
- 关键词：二维液相色谱手性分离
- 超高效体积排阻色谱/飞行时间质谱和毛细管区带电泳用于低分子肝素精细结构分析
- 作为一类抗凝血药物,LMWHs在临床上用于治疗肺栓塞、脑栓塞及手术后预防血栓的形成。在此类药物中,依诺肝素钠是全球销量前20位的药物,年销售额在30-40亿美元。2010年美国FDA通过法案,批准依诺肝素钠仿制药物上市,...
- 康经武张倩倩展学强吴艳芳
- 关键词：低分子肝素毛细管电泳
- 文献传递
- 毛细管电泳法测定肝素和低分子量肝素平均硫酸化程度被引量：1
- 2020年
- 肝素和低分子量肝素(LMWHs)作为临床上常用的抗凝血药物,其抗凝血活性与硫酸化程度(SD)密切相关。然而,肝素类药物的生产需经历一系列复杂的工艺过程,在制备和储存过程中,肝素的硫酸基团容易水解丢失,影响抗凝血活性,这将直接影响肝素药物的使用安全性。为保证产品质量,需要发展一种快速检测肝素硫酸化程度的技术,以监测原料质量和工艺条件的稳定性。虽然已有一些测定肝素硫酸化程度的报道,但这些方法均有局限性,不适用于肝素生产的质量控制。为此,开发了一种基于毛细管电泳技术(CE)检测肝素和低分子量肝素的平均硫酸化程度的方法。首先,用肝素酶混合液彻底消化未分级肝素(UHF)和低分子量肝素,然后用毛细管电泳分离酶解得到的所有寡糖和二糖构建模块,并对它们进行定性和定量分析。随后,根据每种寡糖和二糖的峰面积及其硫酸酯基团的数量,便可计算出每个构成肝素二糖单元硫酸化程度的平均值。使用该方法对来自两个生产商各4个批次依诺肝素(低分子量肝素)和5个批次肝素原料进行检测,并计算了各批次样品的相对标准偏差(RSD),对不同厂家生产的依诺肝素平均硫酸化程度进行了比较,验证了该方法的实用性。该方法灵敏度高,准确可靠,分析速度快,在肝素类药物生产过程的质量控制中具有良好的应用潜力。
- 沈煜婷康经武
- 关键词：毛细管电泳低分子量肝素依诺肝素
- 毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析被引量：1
- 2023年
- 毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具。但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决。为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果。这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作。实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号。考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2%(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80∶20,v/v)混合溶剂。在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5%和0.8%,接口批次间的RSD值小于2.6%。与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级。此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果。
- 张含智李凤康经武
- 关键词：酪氨酸激酶抑制剂
- Screening of Small-Molecule Inhibitors of Protein-Protein Interaction with Capillary Electrophoresis Frontal Analysis
- A simple and effective method for identifying inhibitors of protein-protein interactions(PPIs) was developed b...
- Mei XuChao LiuMi ZhouQing LiRenxiao WangJingwu Kang
- 文献传递
- 邻苯二甲酸为背景吸收电解质的毛细管电泳法测定低分子量肝素中的阴离子被引量：4
- 2017年
- 在生产和贮存低分子量肝素的过程中,糖链上的硫酸酯基团会被水解而损失活性,因此肝素样品中常可以检测到游离的硫酸根离子,此外在生产过程中还会引入其他阴离子。为了检测低分子量肝素的质量稳定性,常用离子色谱检测低分子量肝素中游离的阴离子。但是相对分子质量较大的低分子量肝素会污染离子色谱柱和抑制器。为此发展了一种灵敏的毛细管电泳方法用于测定低分子量肝素中游离的SO^(2-)_4、Cl^-、F^-、PO^(3-)_4和OAc^-。不同于常用的背景吸收离子铬酸根,采用邻苯二甲酸根作为背景吸收电解质。与铬酸根相比,邻苯二甲酸根与所有待测阴离子电泳淌度匹配得更好,因此可以获得较窄的峰形。而且邻苯二甲酸根在230 nm检测波长下的摩尔吸光系数(4 754 L/(mol·cm))比铬酸根(254 nm,2 400 L/(mol·cm))高。因此,可以将毛细管电泳检测阴离子的灵敏度提高到与离子色谱法相当的水平。通过验证,该方法在0.002~1 mmol/L的浓度范围内具有较好的线性关系,日内(n=6)和日间(n=3)迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于3%。所测阴离子的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~0.8μmol/L和2~4μmol/L。该方法可用于监测低分子量肝素的稳定性。
- 张明瑜康经武
- 关键词：毛细管电泳阴离子分析低分子量肝素
