辽宁省自然科学基金(20052188)
- 作品数：8 被引量：48H指数：5
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- HPLC/MS测定8-硝基-1,3,6-萘三磺酸加氢还原的中间产物
- 2008年
- 建立了8-硝基-1,3,6-萘三磺酸(硝基T酸)加氢还原的中间产物的HPLC/MS的分析方法。液相色谱条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=7∶92.1∶0.6∶0.3,流速0.5 mL/min,检测波长234 nm。采用面积归一化法对样品进行定量分析,采用液质联用鉴定硝基T酸加氢还原的中间产物。该方法可用于监测硝基T酸加氢还原的生产过程,并为其它磺酸类化合物的定量和定性分析提供借鉴。
- 马永欢王晓会侯洁郭方吕荣文吕连海
- 关键词：液质联用
- 气相-红外光谱联用技术鉴定对羟基联苯加氢产物的异构体被引量：1
- 2008年
- 对羟基联苯的选择性催化加氢反应是一个平行连串复杂反应,由于反应物的两个苯环加氢的难易程度不同,使得产物中含有两个不同的苯环分别加氢或者全部加氢而生成多个异构体,用通常的分析方法难于对异构体进行区分鉴定。使用气相-红外光谱联用分析手段,通过对苯环的对位和单取代位置的波数特征进行分析,可以鉴定出加氢反应的主产物是对环己基苯酚,副产物是由对环己基环己醇和对苯基环己醇的异构体组成。气-质联用、熔点测定、核磁共振等辅助分析,进一步验证了气相-红外光谱联用分析结果的准确性,表明气-红联用技术是一个快速准确分析具有特征官能团的有机化合物异构体的现代仪器方法。
- 辛俊娜徐强张华杨希川吕连海
- 低压加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯被引量：16
- 2007年
- 采用高分散Ru/C催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的实验。考察了反应温度、H2压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,DMT加氢反应较优的条件为:反应温度110℃、H2压力3.0M Pa、催化剂用量0.500g、DMT5g、四氢呋喃30mL,在该条件下,DMT转化率和DMCD选择性分别为99.0%和96.5%。催化剂循环使用17釜后,反应时间延长至8.5h,反应温度升至140℃,DMT的转化率为99.0%,DMCD的选择性为95.0%。
- 王晓会辛俊娜马永欢张鹏王越吕连海
- 关键词：对苯二甲酸二甲酯加氢
- 钼改性骨架镍的结构特征及其对硝基T酸液相加氢制备T酸的催化作用被引量：4
- 2008年
- 对钼改性骨架镍的结构特征进行了研究,考察了其在中性至偏碱性水溶液中催化硝基T酸液相加氢制备T酸的作用。优化出适宜的反应条件为：反应温度80～130℃,反应压力2.5～3.5 MPa,硝基T酸的初始浓度0.63 mol/L,m（催化剂）∶m（硝基T酸）=8∶1 000。研究表明,钼改性骨架镍催化活性高,性能稳定,催化剂连续套用15次,硝基T酸转化率均高于98.2%。
- 吕连海马永欢郭方马荣华辛俊娜王越根岸贤治
- 关键词：催化加氢
- 改性骨架钌催化加氢间二硝基苯制备间硝基苯胺被引量：12
- 2006年
- 以骨架钌镍炭（简称Skeletal RuNiC，m（Ru）：m（Ni）：m（C）=1：2：2]为催化剂，对间二硝基苯（m—DNB）液相选择性催化加氢制备了间硝基苯胺（m-NA）。适宜的反应条件为：以丙酮为溶剂，底物初始浓度0．6mol·L^-1，温度30℃，压力1MPa，此时m—DNB转化率为96％，m—NA的选择性可达94％，实验结果优于文献[6～12，14]报道结果。
- 侯洁郭方王越彭孝军吕连海
- 关键词：间二硝基苯加氢
- 3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性催化加氢被引量：7
- 2006年
- 以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为溶剂考察了催化剂的寿命,在乙醇中催化剂连续套用42次,转化率均为100%,AMA选择性只由99.2%下降到97.0%;在甲醇中连续套用15次,转化率均为100%,AMA选择性均高于99.5%。
- 马荣华胡爽辛俊娜侯洁郭方吕荣文吕连海
- 关键词：改性骨架镍催化加氢
- 磷钨酸催化低沸点芳烃液相硝化反应被引量：6
- 2006年
- 研究了磷钨酸对苯、甲苯和氯苯液相硝化反应的催化活性,考察了反应温度、反应时间、硝酸与芳烃摩尔比对芳烃转化率和产物选择性的影响。实验结果表明,磷钨酸对低沸点芳烃液相硝化反应具有显著的催化活性,在优化的条件下,苯、甲苯和氯苯的转化率分别为98.0%,99.5%,100.0%。苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;甲苯硝化反应产物中,对硝基甲苯和邻硝基甲苯的摩尔比达到1.08,较经典的方法明显提高;氯苯硝化反应采用发烟硝酸作硝化剂,氯苯转化率高于以浓硫酸为底酸、硝酸为硝化剂的方法。
- 辛俊娜郭方侯洁吕连海
- 关键词：固体酸磷钨酸催化硝化
- 非晶态NiMoAl合金催化葡萄糖加氢制备山梨醇被引量：8
- 2007年
- 研究了非晶态NiMoAl在葡萄糖加氢制备山梨醇反应中的催化性能,考察了反应温度、压力和催化剂用量对反应的影响,并与5种钼改性骨架镍催化剂作了活性比较。结果表明,采用质量分数50%的葡萄糖水溶液,非晶态NiMoAl为催化剂,在温度135℃,压力4.0MPa下,原料100%转化,山梨醇选择性大于99%,催化剂连续套用5次,活性保持不变。
- 杜文强王越吕连海
- 关键词：葡萄糖山梨醇加氢
- 钼改性骨架镍抗硫中毒性能的研究
- ＜正＞氧化安定性是评价润滑油基础油质量的一个重要指标,如何提高润滑油基础油的氧化安定性一直是国内外油品行业普遍关注的热点。与氧化安定性密切相关的是润滑油基础油的化学组成,其中含氮杂环化合物（如吡啶）等严重影响氧化安定性,...
- 侯洁马永欢李玉涵杜文强郭方王越吕连海
- 关键词：骨架镍吡啶催化加氢
- 文献传递
