山西省回国留学人员科研经费资助项目(2001-1)
- 作品数：6 被引量：14H指数：2
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- 5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成被引量：6
- 2002年
- 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %
- 陈淑丽陈兆斌
- 4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究被引量：1
- 2004年
- 以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86%
- 陈兆斌别红彦邱丽娜
- 关键词：三苯胺磺化反应
- 4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究被引量：2
- 2003年
- 对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。
- 陈兆斌冯丽恒
- 关键词：对氨基苯甲酸烷基化反应
- 4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究被引量：2
- 2002年
- 将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130～ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。
- 陈兆斌史伟华陈淑丽
- 关键词：对氨基苯甲酸酸化产率
- 氨基磺酸镍制备的研究被引量：3
- 2001年
- 以镍粉和氨基磺酸为原料 ,并加入H2 O2 ,制备了氨基磺酸镍 ,H2 O2 加入镍粉与水的混合物中的速度不能太快 ,氨基磺酸分批加入。还以电铸后形成的镍片为原料制备了氨基磺酸镍 :先将这些金属镍片制成硝酸镍 ,然后由硝酸镍制成氢氧化镍或碳酸镍 ,最后将其与氨基磺酸反应生成氨基磺酸镍。在合成氨基磺酸时 ,发烟硫酸分两批加入 ,第一批发烟硫酸加入后反应温度为 30℃ ,第二批发烟硫酸加入后 ,反应温度分两阶段提升 ,第一阶段反应温度为 5 5～ 6 0℃ ,第二阶段为 70～ 80℃ ,产品晶型好 ,易纯化 。
- 陈兆斌陈淑丽薛鹏冲
- 关键词：氨基磺酸镍氨基磺酸金属镍氢氧化镍碳酸镍
- 2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成被引量：1
- 2003年
- N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。
- 陈兆斌陈淑丽别红彦
- 关键词：俘精酸酐
