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稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究被引量：1: 2004年; 目的　验证AOAC 2 0 0 0 0 1方法作为国家标准方法的适用性。方法　以 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)的稳定性同位素d5 3 MCPD为内标 ,采用同位素稀释质谱技术测定食品中 3 氯 1,2 丙二醇 ,并进行酱油、面粉和香肠中添加 3 MCPD的回收试验。结果　本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2 0 0 0 0 1检测方法的要求 ,检测食品中 3 MCPD的测定限为 0 0 0 5mg kg。结论　AOAC 2 0 0 0 0 1方法被采纳作为GB T5 0 0 9 191 2 0 0; 赵云峰赵京玲李敬光吴永宁涂晓明马永建; 关键词：食品 3-氯-1,2-丙二醇气相色谱-质谱联用技术

猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探被引量：12: 2006年; 目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素^13C6-六氯苯和^13C10-灭蚁灵为内标，以预空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段，采用气相色谱-质谱的选择离子模式（SIM）测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究，获得了优化的试验参数。结果在给定备件下，方法线性范围在1—100ng／kg范围内。混和标准溶液的加标回收率在90％-120％之间，相对标准偏差在3％-15％之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测，为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。; 施致雄杨欣封锦芳肖忠新吴永宁; 关键词：固相微萃取同位素

稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究: 目的验证AOAC 2000.01方法作为国家标准方法的适用性。方法以3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的稳定性同位素d5-3-MCPD为内标,采用同位素稀释质谱技术测定食品中3-氯-1,2-丙二醇,并进行酱油、面粉和...; 赵云峰赵京玲李敬光吴永宁涂晓明马永建; 关键词：食品 3-氯-1,2-丙二醇气相色谱-质谱联用技术; 文献传递

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺被引量：21: 2006年; 为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。; 张珙张琦栾燕马金波权伍英吴永宁; 关键词：丙烯酰胺

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究被引量：23: 2006年; 目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。; 傅武胜林麒吕华东蔡一新; 关键词：多氯联苯

气相色谱-质谱联用-负化学源法测定食品中指示性多氯联苯的研究被引量：6: 2008年; [目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法，建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素，经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，以GC—MS-NCI分析浓缩液，进行选择离子监测，以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时，相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％，符合线性要求；检测限0．003～38．6μg／kg，同时低于5个氯原子的PCBs单体，其NCI法灵敏度小于EI法，当超过5个氯原子时，NCI法灵敏度为EI法的1．1～67．4倍；以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，干贝加标水平为0．5、1．0μg／kg，肉松为0．5μg／kg。测定国家限量标准规定的PCBs各单体时，其回收率和RSD分别在72．1％～129％和4．1％～18．5％。[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高，可满足国家限量标准的要求。; 林麒陶学燕吕华东傅武胜吴永宁; 关键词：食品检验多氯联苯气相色谱-质谱法

牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究被引量：27: 2007年; 目的建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法。方法以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分(其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种),并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量。结果方法的最低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间,相对标准差在3%～12%之间。结论该方法快速、简单、准确、可靠、环保。适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查。; 朱捷杨欣封锦芳施志雄赵云峰周艳明吴永宁; 关键词：除虫菊酯类农药碎片质谱法

食品中有机氯农药残留分析前处理技术研究进展被引量：8: 2007年; 综述了近十年来国内外对于食品中有机氯类农药分析的前处理技术,其中包括了近几年出现的一些新技术,如:超临界流体萃取、加速溶剂萃取和固相微萃取等,这些新技术不但缩短了样品的前处理时间并且减少了有机溶剂的用量。; 朱捷杨欣周艳明; 关键词：食品有机氯农药前处理技术

食品中丙烯酰胺的测定方法被引量：6: 2006年; 2002年4月瑞典研究人员发现淀粉类食品在高温加工过程中产生大量丙烯酰胺。由于丙烯酰胺具有神经毒性、遗传毒性和致癌作用,这一发现引起了国际社会的高度重视,各国科学家分别对本国食品进行广泛分析,从而使食品中丙烯酰胺的测定方法取得了很大的进展。本文综述了食品中丙烯酰胺测定方法的进展,包括样品的提取、净化、衍生化、色谱方法及其和质谱联用技术的进展。; 张珙赵云峰吴永宁; 关键词：食品丙烯酰胺

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国家科技重大专项(2001BA804A19)