北京市自然科学基金(7122022)
- 作品数：9 被引量：63H指数：6
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- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的溴系阻燃剂
- ＜正＞1.引言溴系阻燃剂（Brominated flame retardants,BFRs）由于阻燃效果良好而在全球范围内广泛应用,在防火阻燃,挽救生命方面起到了重要作用,但随之而来的环境污染问题也日益引起了人们的关注。...
- 施致雄赵贺朱小华封锦芳李敬光吴永宁
- 文献传递
- 凝胶渗透色谱-固相萃取结合色谱-质谱法测定乳制品中18种溴系阻燃剂被引量：5
- 2016年
- 采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理方法,建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取与净化方法,并结合气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI/MS）和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法（HPLC-ESI-MS/MS）进行检测。奶样经冷冻干燥后以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）索氏提取,采用凝胶渗透色谱结合酸化硅胶柱净化,随后以LC-Si固相萃取柱分离气相和液相待测物。以GC-NCI/MS测定6种新型溴系阻燃剂和8种多溴联苯醚,以HPLC-MS/MS检测四溴双酚A和六溴环十二烷异构体,内标法定量。结果表明,以空白牛奶样品为加标基质,多数待测物平均回收率为80.1%-114.7%,方法具有良好的精密度（多数待测物相对标准偏差（RSD）在0.87%-14.9%）和灵敏度（检出限在0.2-119.2 pg/g之间）,可满足乳制品中多种溴系阻燃剂同时提取、净化和检测需求。
- 李健王翼飞周显青施致雄
- 关键词：溴系阻燃剂高效液相色谱-串联质谱乳制品固相萃取
- QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定职业工人尿液中多溴联苯醚被引量：7
- 2017年
- 建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取,采用C18去除提取液中的杂质,并采用气相色谱-负化学源质谱法在选择离子监测模式下测定,内标法定量。三至七溴联苯醚在1~100 pg/μL(十溴联苯醚为10~1 000 pg/μL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。待测物在3个加标水平下的平均回收率为91.7%~110.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。多溴联苯醚的检出限为0.3~36 pg/m L。该方法简单快速,灵敏度和选择性较高,适合职业工人体内污染物暴露水平监测。
- 郁东王德军朱文文陈田施致雄
- 关键词：多溴联苯醚尿液
- 母乳中全氟化合物的污染水平与婴儿暴露评估被引量：11
- 2015年
- 为探索北京市产妇母乳中典型全氟化合物的污染水平及婴儿经母乳的外暴露水平及风险.于2011~2012年通过征集母乳捐献志愿者方式采集95份母乳样本,并填写调查表,记录母乳捐献者的人口学特征及居住环境等信息.采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中全氟辛酸及全氟辛烷磺酸的含量,估算婴儿经母乳的每日摄入量并与参考剂量进行比较.结果显示北京市产妇母乳中全氟辛酸含量均值和中位数分别为42和37.4pg/m L,范围在13.4~181.3pg/m L之间.全氟辛烷磺酸含量高于全氟辛酸,均值、中位数和范围分别为66.6、54.5和14~390.3pg/m L,统计分析发现全氟辛酸与体重指数呈正相关但与母乳产出时间呈负相关,而全氟辛烷磺酸则与产妇年龄呈正相关.婴儿经母乳全氟辛酸和全氟辛烷磺酸每日摄入量中值分别为4.67和6.81ng/（kg bw·d）,最高值分别为22.66和48.79ng/（kg bw·d）,显示部分婴儿经母乳摄入的全氟辛烷磺酸水平超过了参考剂量,健康风险值得关注.
- 李潇仝彤李健王继施致雄
- 关键词：母乳全氟辛酸全氟辛烷磺酸婴儿
- 北京市海淀区产妇母乳中多溴联苯醚的初步调查被引量：3
- 2013年
- 目的了解北京市海淀区产妇母乳中多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染水平及新生儿经母乳的多溴联苯醚摄入量。方法于2011年通过征集母乳捐献志愿者方式采集36件母乳样本,并填写调查表,记录母乳捐献者的人口学特征及居住环境等信息。采用凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)测定母乳中8种多溴联苯醚同系物[2,4,4’-三溴联苯醚(BDE-28)、2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)、2,2’,4,4’,6-五溴联苯醚(BDE-100)、2,2’,4,4’,5-五溴联苯醚(BDE-99)、2,2’,4,4’,5,6’-六溴联苯醚(BDE-154)、2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯醚(BDE-153)、2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴联苯醚(BDE-183)和十溴联苯醚(BDE-209)]的含量。并计算新生儿经母乳的多溴联苯醚每日摄入量。结果北京市海淀区产妇母乳中多溴联苯醚含量均值和中位数分别为12.08和2.94 ng/g脂肪,范围在0.22～112.02 ng/g脂肪之间。BDE-209是其中最主要的组分,平均贡献率为55.9%;在三至七溴联苯醚中,BDE-153贡献率最高,约为28%,其次是BDE-47和BDE-28,均约为15%。婴儿经母乳多溴联苯醚每日摄入量为82.91 ng/kg,范围在1.30～941.03 ng/kg之间。结论本次调查的海淀区母乳中多溴联苯醚污染水平处在较低的水平。
- 焦扬邓琳赵贺朱小华施致雄
- 关键词：多溴联苯醚母乳
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂被引量：6
- 2011年
- 建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%～108.8%,相对标准偏差为1.02%～11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81～42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。
- 肖忠新封锦芳施致雄李敬光赵云峰吴永宁
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱六溴环十二烷四溴双酚A多溴联苯醚
- 溴系阻燃剂六溴环十二烷的毒性研究进展被引量：7
- 2013年
- 六溴环十二烷（HBCD）是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂，它具有用量少，阻燃效果好、对材料物理性能影响小等优点。广泛应用于各类聚苯烯类树脂、纺织物及电子电器产品中。
- 王婧施致雄
- 关键词：六溴环十二烷肝脏毒性神经毒性内分泌干扰
- 北京市市售动物源性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷污染水平分析被引量：7
- 2014年
- 目的了解北京市市售动物性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷异构体(α-,β-,γ-六溴环十二烷)的污染水平。方法于2013年采集北京地区水产品、肉、蛋、奶等动物性食品。采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行样品前处理,以气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)及超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)结合稳定性同位素稀释技术分别测定食品中十溴联苯醚和α-,β-,γ-六溴环十二烷的含量。结果十溴联苯醚污染水平在ND至159.17 ng/g脂肪,平均值和中值分别为14.33 ng/g脂肪和9.44 ng/g脂肪。3种六溴环十二烷异构体总量在ND至26.83 ng/g脂肪,均值和中值分别为4.32 ng/g脂肪和2.45 ng/g脂肪,α-六溴环十二烷是最主要的异构体。相比有关文献报道结果,本研究发现北京市市售动物性食品中十溴联苯醚和六溴环十二烷污染水平高于其他地区。结论北京市市售动物性食品中普遍存在十溴联苯醚和六溴环十二烷污染,应当持续开展此类溴系阻燃剂的污染水平监测和健康效应评估。
- 王翼飞黄默容张淑华王晖施致雄
- 关键词：动物源性食品溴系阻燃剂十溴联苯醚六溴环十二烷
- 分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定血清中6种新型溴系阻燃剂被引量：2
- 2017年
- 建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速提取、净化并测定血清中6种新型溴系阻燃剂的分析方法。血清样以正己烷/丙酮混合液提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有C18和无水Mg SO4的离心管分散净化,采用GC-EI-MS/MS在多反应监测模式下测定五溴甲苯、五溴乙苯、六溴苯、2,3-二溴丙基-2,4,6-三溴苯基醚和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷,采用GC-NCI-MS在选择离子监测模式下测定十溴二苯乙烷,同位素内标法定量。除十溴二苯乙烷外其余阻燃剂在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.02,0.2和2μg/L三个浓度添加水平下平均回收率范围为89.4%~136.6%,相对标准偏差(RSD)小于18%。除十溴二苯乙烷检出限为350 ng/L外,其余待测物检出限在4.2~32 ng/L。方法适合血清中多种新型溴系阻燃剂的同时前处理与测定。
- 王翼飞陈田张淑华施致雄
- 关键词：血清分散固相萃取气相色谱串联质谱
- 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的人群暴露水平和毒性研究进展被引量：16
- 2014年
- 以全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)和全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)为代表的全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)广泛应用于工业生产和生活消费等各个领域。但随之而来的环境污染、人群暴露和健康危害也备受关注。目前关于全氟化合物的人群暴露以及健康效应研究已成为研究热点,该文综述了全氟化合物人群暴露状况研究以及毒性效应研究,分析了全氟化合物在血液、母乳等人体基质中的暴露水平及其对肝脏、免疫系统、内分泌系统、生殖系统和婴幼儿发育的毒性效应,并提出全氟化合物对婴幼儿及儿童的生长、发育可能存在重要影响,应将婴幼儿及儿童的PFCs暴露与健康的关系作为未来的研究重点。
- 杨帆施致雄
- 关键词：全氟化合物全氟辛烷磺酸全氟辛酸毒性效应
