广东省科技厅粤港合作项目
- 作品数：12 被引量：36H指数：4
- 相关作者：李华刘潇潇周颖仪黄国凯乔莉更多>>
- 相关机构：广东省药品检验所华南理工大学中山大学更多>>
- 发文基金：广东省科技计划工业攻关项目广东省中医药管理局基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生环境科学与工程更多>>
- 基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究被引量：4
- 2019年
- 目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。
- 陈馥周颖仪李华聂黎行戴忠马双成
- 关键词：乙酸龙脑酯百秋李醇吉马酮去氢木香内酯广藿香酮
- 感冒清片中南板蓝根定性分析方法的研究
- 2019年
- 目的建立感冒清片中南板蓝根的定性分析方法。方法采用高效液相色谱法,以2-苯并噁唑啉酮作为专属性指标成分对感冒清片中南板蓝根进行定性鉴别。色谱柱采用Agilent Ecilpse Plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,20%A;40~60 min,20%A→70%A;60~80 min,70%A),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间-质谱(UPLC-Q-TOF-MS)得到了2-苯并噁唑啉酮的分子离子峰,以此验证高效液相色谱法的鉴别结果。色谱柱采用Agilent Poroshell 120 EC-C 18(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,20%A→60%A;20~25 min,60%A),流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾负离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为65 V,离子源温度为150℃,扫描范围为m/z:50~300。结果通过对南板蓝根正品、伪品和混淆品共25批次样本进行比较,显示2-苯并噁唑啉酮为南板蓝根的专属性化学成分,以此作为指标成分建立的感冒清片中南板蓝根的定性分析方法具有专属性强、灵敏度高的特点。采用建立的方法对56批次感冒清片样品进行分析,仅有19批次检出2-苯并噁唑啉酮。结论该方法可用于感冒清片中南板蓝根的定性鉴别,同时为南板蓝根的质量控制奠定了研究基础。
- 乔莉杨志业李华周颖仪刘潇潇
- 关键词：感冒清片南板蓝根高效液相色谱
- 南板蓝根HPLC-DAD特征图谱的研究被引量：1
- 2020年
- 目的建立南板蓝根药材及饮片的HPLC-DAD特征图谱,用以鉴别正品与伪品。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱进行分离;检测器为二级管阵列(DAD);柱温:35℃;流速:1.0 mL·min^-1;进样量10μL。结果测定了15批正品南板蓝根药材、12批主品南板蓝根饮片,找到5个共有峰,其中3个峰确定为2-苯并恶唑啉酮、靛蓝和靛玉红。结论建立的南板蓝根特征图谱能有效区别正品与伪品;经方法学论证,该方法精密度,稳定性,重复性良好。
- 潘银蕉杨志业谭颖仪
- 关键词：南板蓝根靛蓝靛玉红
- 金银花配方颗粒山银花检查方法的建立被引量：1
- 2021年
- 目的:采用薄层色谱法检查金银花配方颗粒中山银花的成分,灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花专属含有成分,金银花中不含该成分,鉴别该成分以检查是金银花还是山银花或掺有山银花投料制成配方颗粒。方法:配方颗粒18批,采用薄层色谱法以灰毡毛忍冬皂苷乙对照品为对照鉴别金银花配方颗粒是否检出相对应斑点。结果:5批样品检出与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品相应的斑点,可疑以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。结论:该方法可有效检查金银花配方颗粒以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。
- 孙铭英苏章轩杨志业
- 关键词：金银花山银花薄层色谱
- HPLC法同时测定石见穿中迷迭香酸和丹酚酸B的含量被引量：1
- 2019年
- 目的建立HPLC法测定石见穿中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法采用ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为286nm。结果迷迭香酸在0.0154～1.286μg,丹酚酸B在0.0132～1.103μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率分别为102.7%和101.5%,RSD分别为0.8%和1.7%。结论本方法简便快捷、重复性好,为石见穿药材质量标准的建立提供研究基础。
- 刘文斌杨志业
- 关键词：HPLC迷迭香酸丹酚酸B
- 大浮萍的质量标准研究
- 2020年
- 目的:建立大浮萍药材的质量标准。方法:描述大浮萍药材性状及显微鉴别特征,制定薄层色谱鉴别方法;测定7批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量以制定相应项目的合理限度。结果:性状及鉴别方法专属性强,7批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物平均值分别为11.9%、22.2%、1.0%、20.6%。结论:该研究拟定的质量标准方法简便、准确、专属性强,可应用于大浮萍药材的质量控制。
- 黎嘉茗黄国凯
- 关键词：显微鉴别薄层色谱鉴别
- 曝气生物滤池好氧反硝化脱氮的研究被引量：9
- 2010年
- 采用某钢铁厂含氮废水,利用生物滤池工艺,研究了曝气生物滤池的挂膜、溶解氧、碳氮比对好氧反硝化脱氮的影响.结果表明,利用富含好氧反硝化菌的富集菌液进行挂膜,16 d基本完成挂膜,脱氮率>90%.当溶解氧较低时(DO为1.5～4.2mg/L),随着溶解氧的增大,反硝化效率提高,其中以DO为3.5 mg/L时的效果最好,脱氮率为95.4%.随着曝气量继续增加,脱氮率有所下降,当DO为8.0 mg/L时,脱氮率仍有44.8%.可推断系统中有好氧反硝化菌,存在以O2作为电子受体的好氧反硝化现象.随着碳氮比(COD/N)增大,反硝化效果提高.当COD/N为6～7时,基本能够满足反硝化所需碳源.此时脱氮率大于96%,亚硝态氮在整个反应过程中几乎没有积累,COD去除率在85%左右.
- 邓康黄少斌胡婷
- 关键词：曝气生物滤池好氧反硝化碳氮比溶解氧脱氮率
- 薄荷素油的质量标准研究被引量：8
- 2021年
- 目的修订薄荷素油的指纹图谱检查方法;建立多组分的气相色谱法。方法气相色谱(GC)法同时测定薄荷素油中柠檬烯、(-)-薄荷酮、乙酸薄荷酯、薄荷脑4种成分的含量,并将这4个成分作为指标性成分考察薄荷素油的指纹图谱。结果柠檬烯在147.34~1473.41 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.0%,RSD为1.3%(n=9);(-)-薄荷酮在504.35~5043.49 ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.4%,RSD为0.6%(n=9);乙酸薄荷酯在151.72~1517.20 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.9%,RSD为0.5%(n=9);薄荷脑在808.40~8084.00 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.0%,RSD为1.5%(n=9);建立了薄荷素油气相指纹图谱,确定6个共有峰,样品的相似度为0.997~0.999。结论气相色谱指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、准确、可靠,可用于薄荷素油质量的控制。
- 曾兰花刘潇潇陈漫丽李华程常勇
- 关键词：气相色谱法柠檬烯薄荷脑
- 复方川贝止咳糖浆质量标准的研究被引量：4
- 2019年
- 目的建立复方川贝止咳糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别方中的化橘红、薄荷脑、枇杷叶、麦冬、川贝母、甘草;高效液相色谱法双波长同时测定甘草酸、柚皮苷质量分数。结果TLC斑点清晰,重复性好,阴性对照无干扰。甘草酸铵在19.64~589.25ng范围内线性关系良好(r2=0.9992),平均回收率为106.3%,RSD为1.1%(n=9);柚皮苷在81.87~2456.14ng范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论本法稳定、重复性好,可用于复方川贝止咳糖浆的质量控制。
- 曾兰花张坤袁焕合吴跃丽黎嘉茗周羽飞黄俊忠
- 关键词：薄层色谱法化橘红甘草甘草酸甘草酸铵柚皮苷高效液相色谱法
- 珍黄胃片质量标准提升的研究被引量：1
- 2019年
- 目的:建立珍黄胃片的制酸力检查方法和含量测定方法,对其质量标准进行完善提高。方法:采用回滴定的方法测定珍黄胃片的制酸力,控制温度为37℃,振摇速度为150 r/min,振摇时间为1 h,以溴酚蓝指示剂(黄→蓝紫)为指示滴定终点;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为检测指标建立大黄的定量测定方法,色谱柱为phenomenex luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(82∶18),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为439 nm,进样量为20μL。结果:测得12批珍黄胃片制酸力为30~36 mL/片,平均制酸力为33 mL/片;含量测定方法中大黄素的进样量在0.0406~0.812μg(r=1.0000)、大黄酚的进样量在0.0808~1.616μg(r=1.0000)的范围内均与各自的峰面积呈良好的线性关系;经低、中、高三个浓度的准确度试验考察,大黄素的回收率为95%~100%,大黄酚的回收率为95%~103%。结论:建立的制酸力检查方法和含量测定方法操作简单,具有良好的重复性和准确性,且专属性强,为该品种质量标准的提高奠定研究基础。
- 乔莉刘潇潇李华刘晓镇
- 关键词：制酸力大黄素大黄酚
