农业部农业行业标准制定和修订项目(2009-11308)
- 作品数:1 被引量:13H指数:1
- 相关作者:潘德博马丽莎郑光明谢文平吴仕辉更多>>
- 相关机构:中国水产科学研究院珠江水产研究所更多>>
- 发文基金:农业部农业行业标准制定和修订项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量被引量:13
- 2011年
- 建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量。优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65∶35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm。在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.81%~8.2%,检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70%,相对标准偏差不高于11%。该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用。
- 吴仕辉陈昆慈戴晓欣马丽莎朱新平潘德博郑光明尹怡谢文平
- 关键词:水产品氯苯胍分散固相萃取高效液相色谱