东莞市食品药品检验所 作品数:117 被引量:298 H指数:8 相关作者: 魏志雄 唐立海 林秋凤 刘丹丹 谢仕伟 更多>> 相关机构: 广东医科大学 广东省东莞市质量监督检测中心 华南理工大学 更多>> 发文基金: 广东省质量技术监督局科技项目 东莞市高等院校科研机构科技计划项目 国家现代农业产业技术体系建设项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 轻工技术与工程 理学 化学工程 更多>>
黄芪不同炮制品对脾虚小鼠胃肠功能的影响与多糖含量的相关性分析 被引量:1 2017年 目的探讨黄芪不同炮制品对脾虚小鼠胃肠功能的影响与多糖含量的相关性。方法选取体重接近的健康小鼠60只,随机分成对照组、模型组、黄芪生品试验组、蜜黄芪试验组、米黄芪试验组、麸黄芪试验组。每组10只小鼠。采用苯酚一浓硫酸比色法测定黄芪不同炮制品多糖的含量,采用炭末标记法研究黄芪不同炮制品对大黄致泻的脾虚小鼠的胃排空率及小肠推进率的影响,分析两者的相关性。结果黄芪不同炮制品对脾虚小鼠的胃排空率及小肠推进率的影响:蜜黄芪>米黄芪>麸黄芪>生黄芪。相对于模型组来说,黄芪不同的炮制品对胃排空率及小肠推进率均有一定的抑制。相对于生黄芪而言,经辅料炮制的黄芪对胃排空率及小肠推进率抑制较高。不同的黄芪炮制品对于脾虚小鼠胃排空率及小肠推进率的影响不同。蜜黄芪>米黄芪>麸黄芪>生黄芪。经辅料炮制后的黄芪的胃排空率与小肠推进率与对照组无显著性差异,表明经治疗后胃肠功能已接近正常水平。结论黄芪不同炮制品抑制脾虚小鼠胃排空率及小肠推进率与多糖的含量成一定的正相关性。 赵薇 冼小敏关键词:炮制品 脾虚小鼠 胃肠功能 多糖含量 抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法 被引量:1 2022年 目的建立测定抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法。方法不同剂型的样品采用0.4%氢氧化钠溶液4 ml提取,加入3 mol/L硫酸溶液2 ml酸化及沉淀杂质,滤液再加入5%三氯化铁溶液及3%过氧化氢溶液各1滴进行显色,判断快速筛查结果。选用CAPCELL PAK C_(18) MGⅢ(2.0 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,采用多反应监测(MRM),负离子模式检测,对样品中吲哚美辛进行高效液相色谱串联质谱法确证。结果利用显色反应法对收集不同剂型的样品112批(片剂27批,颗粒剂5批,胶囊剂61批,丸剂19批)进行快速筛查,检出16批阳性样品(胶囊剂15批,丸剂1批),方法检出限为0.25 mg/次,漏检率及误检率均为0%,正确率为100%。结论显色反应法专属性强、漏检率及误检率低、正确率高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查。 魏志雄 刘丹丹 蓝明雄 王昆鹏关键词:吲哚美辛 快速筛查 高效液相色谱串联质谱法 化学分析法测定植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留的研究进展 被引量:6 2022年 近年来农药超标已成为餐桌上的一大问题,人们日常食用的瓜果、蔬菜、大米等在种植过程中会通过施用农药来减轻农作物病虫害、提高农产品质量以达到农业增收目的。但为了追求高产而过量的使用农药造成农药大量残留蓄积,不仅污染生态环境,而且对人体健康造成严重威胁。食品安全市场监督抽检越来越关注食品中的农药残留问题,对农产品农药残留的检测工作认真执行。化学分析法作为食品安全检测的有效方法广泛应用于食品检验部门,而农药残留化学检测技术的准确性与高效性也亟待提高,因此,对于使用化学分析法测定植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留的研究进展进行综述,为提高检测准确性与高效性提供参考。 朱洁灵 莫淑梅 张树权关键词:植物源性食品 氨基甲酸酯类 农药 化学分析法 HPLC-PDA快速测定食用植物油中三种抗氧化剂 被引量:2 2022年 为了提高对食用植物油中常见的三种抗氧化剂的检测效率,建立高效液相色谱(HPLC)搭配二极管阵列检测器(PDA)快速测定的方法。该方法经过方法学验证,TBHQ、BHA、BHT三种抗氧化剂在0.100~100μg/mL范围线性良好,判定系数(R^(2))均在0.999以上,以信噪比(S/N)约等于10确定定量限均为2.00 mg/kg,在2.00、4.00、20.0、200 mg/kg4个浓度加标的平均回收率为91.57%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.3%。该方法相比国标方法操作更便捷,更节省有机试剂,提取效率和灵敏度更高。 沈昌莹 莫淑梅 苏骏敏关键词:高效液相色谱法 特丁基对苯二酚 二丁基羟基甲苯 醋延胡索配方颗粒质量标准的研究 被引量:4 2011年 目的:建立醋延胡索配方颗粒的质量标准。[方法] 建立了醋延胡索的薄层色谱鉴别,以及延胡索乙素的高效液相色谱法含量测定。[结果] 薄层色谱鉴别中,在供试品与延胡索对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点;含量测定中,延胡索乙素在0.1012~1.012 µg的范围内(r=1)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.28%,RSD=1.09%(n=6);各阴性均无干扰。[结论] 所建立的质量标准可以作为醋延胡索配方颗粒的质量控制方法。 蓝明雄关键词:延胡索乙素 电位滴定法测定葡萄酒中的游离及总二氧化硫方法优化选择 被引量:1 2021年 采用电位滴定法直接测定葡萄酒中游离二氧化硫,凯氏蒸馏-电位滴定法测定葡萄酒中总二氧化硫,比较电位滴定法与传统滴定法的准确性与稳定性。对于游离态二氧化硫的测定直接取样测定,利用等当点识别终点;对于总二氧化硫的测定,利用凯氏蒸馏进行处理,再利用电位滴定仪进行滴定。经过方法学验证,两个测定值的精密度均良好,相对标准偏差小于1%,准确度较高,游离态二氧化硫测定实验回收率在101.6%~103.2%,总二氧化硫测定实验回收率在97.4%~101.6%。采用电位滴定法替代传统滴定,操作简单,适用性强,可以消除样品本底颜色的干扰以及人为主观误差。 杨雅静 钟圆圆 黎铭晖关键词:葡萄酒 二氧化硫 电位滴定 全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素 被引量:4 2022年 建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1~500 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%~89.3%,RSD为1.7%~3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。 张树权 周瑞铮 易华娟 林秋凤 郑耀林关键词:香兰素 乙基香兰素 香豆素 大米 超高效液相色谱-串联质谱法 白花油质量标准的研究 2012年 目的:建立白花油的质量标准。方法:用毛细管气相色谱法对白花油中的薄荷脑等5个成分进行鉴别,并用内标法测定薄荷脑含量。以聚乙二醇20M(PEG-20M)为固定液的弹性石英毛细管柱(15m×0.53mm×1.0mm),(必要时可分流进样),程序升温,初始温度80℃,保持6分钟,每分钟5℃升至160℃,保持2分钟。结果:含量测定方法研究表明,0.20~2.05g/ml的浓度范围内,Y=0.7907X-0.0107;r=0.9997,薄荷脑平均回收率100.7%,RSD2.0%。结论:该方法稳定可靠,为建立百花油质量标准提供充分依据。 张映娜 曾丽玲关键词:白花油 薄荷脑 气相色谱法 QuEChERS结合GC-MS/MS测定腌腊肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量:1 2023年 建立气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定腌腊肉制品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)。腌腊肉制品经超纯水提取,低温离心除去油脂,乙腈萃取,QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)净化,采用多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。经过方法学验证,采用优化后的条件测定时,NDMA校准曲线在0.400~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,判定系数(R2)为0.999966;以约10倍信噪比划定定量限(SLOQ),SLOQ为1.00μg/kg;进行1.00,3.00和20.0μg/kg三水平六平行加标回收试验,平均回收率分别为89.7%,88.5%和96.9%,相对标准偏差(SRSD)分别为7.4%,4.1%和2.8%。该方法相较国标方法减少了取样量,更节约试剂,提取和净化流程更简便,定性和定量准确度更高。 沈昌莹 苏骏敏 莫淑梅 朱洁灵关键词:GC-MS/MS NDMA QUECHERS MRM QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷 被引量:9 2021年 建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。 陈锦杭 冯城婷 林秋凤 义志忠 郑耀林 张树权 区硕俊 曾广丰关键词:QUECHERS 牛奶