泰州市食品药品检验所 作品数:236 被引量:745 H指数:12 相关作者: 乔勇升 仇雅静 陈骁鹏 白钢钢 吴珺 更多>> 相关机构: 南京中医药大学 苏州大学 江苏省食品药品监督检验研究院 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 江苏省卫生厅医学科研项目 苏州市科技发展计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 轻工技术与工程 理学 化学工程 更多>>
HPLC法测定芬布芬胶囊中芬布芬的含量 被引量:1 2006年 目的建立测定芬布芬胶囊中芬布芬含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Shim-pack C18色谱柱;流动相为甲醇-水(80:20,磷酸调节pH3.0);检测波长:283nm^[1];流速:0.5ml·min^-1。结果芬布芬浓度在0.5。12.5 μg·ml^-1之间与相应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为100.1%,RSD=0.4%。结论本方法准确、方便,结果满意。 钱忠义关键词:高效液相色谱法 双黄连片的微生物限度检查法的建立 2019年 目的研究建立双黄连片的微生物限度检查法。方法以《中国药典》2015年版四部通则微生物限度检查法为参考,采用常规检测法、培养基稀释法及薄膜过滤法三种检测法对双黄连片进行微生物限度检查,对部分试验菌株的回收比值进行测定。结果双黄连片具有较好的抑菌活性,常规法无法消除抑菌活性,试验菌株回收比值较低,不符合要求且无法真实反应污染情况,培养基稀释法及薄膜过滤法在金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠埃希氏菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉的回收实验中,均符合回收比值要求,但薄膜过滤法各细菌、真菌的回收比值均较培养基稀释法高(P <0.05)。结论双黄连片的微生物限度检查法的建立,宜优先选择薄膜过滤法,培养基稀释法效果次之,一般不选用常规检测法。 董超琪关键词:双黄连片 微生物限度检查法 培养基稀释法 薄膜过滤法 HPLC法测定铝碳酸镁混悬液中苯甲酸钠和糖精钠的含量 被引量:2 2019年 目的:建立铝碳酸镁混悬液中苯甲酸钠和糖精钠含量的测定方法。方法:高效液相色谱法测定,采用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙酸铵溶液(0.02 mol/L)-甲醇(95︰5)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量10μL。结果:苯甲酸钠、糖精钠分离完全,各辅料均无干扰,苯甲酸钠和糖精钠的线性范围分别为3.04~97.25μg/mL(r=0.9999)和2.73~87.36μg/mL(r=0.9990);平均回收率分别为101.12%(RSD=0.89%)和99.41%(RSD=0.77%)(n=9)。结论:该方法操作简便,准确,重现性好,可为铝碳酸镁混悬液中苯甲酸钠和糖精钠的含量测定方法提供参考。 钱晓翠 黄平 周燕霞关键词:苯甲酸钠 糖精钠 HPLC ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量 被引量:4 2018年 目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。方法:根据专属性高、干扰小的原则,分别选择766.490 nm和279.553 nm作为钾和镁的分析谱线,建立ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。对所建立的方法进行专属性、精密度、回收率和线性等方法学验证。采用新建的ICP-OES法与传统的滴定法和重量法分别对来源于2个厂家的5批样品同时进行测定和统计学分析。结果:钾离子和镁离子的线性范围分别为5~25μg·mL^(-1)(r^2=0.999 1)、1~9μg·mL^(-1)(r^2=0.999 5);钾离子和镁离子高、中、低3种浓度的回收率分别在98.3%~100.0%和98.5%~101.5%,RSD分别为0.6%(n=9)和0.9%(n=9)。5批样品的测定结果经t检验统计分析,统计结果 p>0.05,表明ICP-OES法与传统测定方法无显著性差异,可以替代传统方法进行钾离子和镁离子的含量测定。结论:所建立的ICP-OES法操作简单,专属性强,准确可靠、分析快速,具有多元素同时测定的特点,适合于批量样品的分析,可用于门冬氨酸钾镁注射液的质量评价和控制。 赵慧 朱琼 钱忠义 吴珺关键词:原子发射光谱 门冬氨酸钾镁 钾离子 镁离子 中空纤维膜三相液相微萃取法测定猪尿及牛奶中的盐酸克伦特罗 被引量:3 2020年 本文建立了中空纤维膜三相液相微萃取(hollow fiber based liquid-liquid-liquid microextraction,HF-LLLME)富集浓缩猪尿及牛奶中的痕量盐酸克仑特罗,后续采用高效液相色谱/紫外(high performance liquid chromatography with a ultraviolet detector,HPLC/UV)对其进行定量分析。对影响HF-LLLME萃取效率的因素如有机溶剂种类、选择有机萃取时间、搅拌速率以及盐效应等进行了优化,最终溶剂为甲苯,萃取时间为30 min,搅拌速率为4000 r/min,给予相中不加盐,在最优条件下,考察了该方法分析性能,结果表明:该方法在1.5~1000μg/L内具有良好的线性(r=0.9980),方法检出限(S/N=3)、定量限(S/N=10)分别为0.5和1.5μg/L,HF-LLLME带来的高倍浓缩效率将HPLC/UV测定克仑特罗的灵敏度提高约2个数量级。萃取过程相对标准偏差(n=7)RSD=8.8%,对猪尿和牛奶分别进行5、50、500μg/L三个水平的加标回收实验,回收率为:猪尿87.0%~102.4%(相对标准偏差为5.1%~9.8%),牛奶80.2%~94.4%(相对标准偏差为2.7%~6.4%)。该方法富集效率高、操作简单、环保、经济、可靠,适用于定量分析尿样及牛奶等中痕量的盐酸克伦特罗。 周小清 冯寅洁 汪静静关键词:盐酸克伦特罗 猪尿 牛奶 微波消解-ICP-MS法测定三种中药材中12种重金属元素含量 被引量:7 2018年 目的:建立中药材连翘子、四叶参及生地黄中Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 12种重金属元素的检测方法。方法:以HNO3作为硝解酸体系,采用微波消解法前处理药品后,以In、Ge、Bi作为内标,通过电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定三种中药材中的12种重金属含量。结果:各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 1,方法检出限为0.007 1~0.478 8mg/kg,回收率为89.45%~115.60%,相对标准偏差为1.3%~9.1%。结论:该方法准确、简便、灵敏,可为中药材连翘子、四叶参及生地黄中重金属及有害元素的测定与控制提供参考。 李敏 陈骁鹏 叶慧 屈蓉关键词:中药材 重金属元素 电感耦合等离子体发射光谱法测定不同厂家补中益气丸中12种微量金属元素含量的方法研究 被引量:2 2019年 目的建立电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),测定5种厂家补中益气丸中(Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、Se、Pb、As、Cr、Ni)12种元素微量金属含量。方法选用5种不同厂家的15批补中益气丸,样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定,等离子体功率为1150W;雾化气为流速0.5L/min;蠕动泵转速为50r/min;冷却气流速为12L/min;辅助气流速为0.5L/min;观测模式为垂直。结果每种元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.9990),检测限为0.1~8.5ng/mL,回收率为90.5%~107.2%,RSD为0.52%~4.1%。结论本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可用于测定补中益气丸中微量金属元素的含量,为其质量研究提供技术参数。 姜爱芳 朱琼关键词:电感耦合等离子体发射光谱法 补中益气丸 微波消解 香丹注射液的细菌内毒素检查法 2003年 目的 :建立香丹注射液的细菌内毒素检查法。方法 :根据中国药典 2 0 0 0年版二部收载的细菌内毒素检查方法的要求进行实验。结果 :样品经 1∶2 0稀释后无干扰作用 ,且与家兔热原试验检查结果一致。结论 王涛 陆竟恒关键词:香丹注射液 细菌内毒素检查 鲎试剂 傅立叶变换红外光谱技术对铜绿假单胞菌及其干扰菌的分类鉴定 被引量:6 2017年 目的:利用傅立叶变换红外光谱技术(FT-IR)建立铜绿假单胞菌及其干扰菌(荧光假单胞菌、恶臭假单胞菌和施氏假单胞菌)4种假单胞菌的快速分类鉴定方法。方法:应用FT-IR技术采集4种假单胞菌的菌体生化组成成分的光谱信息,经过预处理后借助计算机和化学计量学运算进行主成分分析(Principal component analysis,PCA)和系统聚类分析(Hierarchical cluster analysis,HCA)。结果:结果显示,PCA分析将4种假单胞菌分别聚在4个象限内,HCA分析将4种假单胞菌各自聚为一类,2种分析方法都可将铜绿假单胞菌及其干扰菌进行区分。结论:FT-IR技术结合化学计量学为铜绿假单胞菌及其3株干扰菌的准确、高效分类鉴定提供了可行方法。 王萍 张占林 乔勇升关键词:傅立叶变换红外光谱 铜绿假单胞菌 顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分 2019年 目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50~240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%~99.07%,RSD 0.89%~1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。 白钢钢 张莉 陈骁鹏 仇雅静关键词:薄荷脑 胡薄荷酮 顶空气相色谱