廉鹏 作品数:157 被引量:301 H指数:12 供职机构: 西安近代化学研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国防基础科研计划 中国人民解放军总装备部预研基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 兵器科学与技术 自动化与计算机技术 更多>>
声共振强化HBIW氢解脱苄合成TADB 被引量:1 2022年 为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的“气-液-固”多相间传质效率,以HBIW和H_(2)为原料、Pd(OH)_(2)/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(^(1)H-NMR,^(13)C-NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行了表征;通过单因素实验和正交实验研究了反应温度、反应时间、加速度和反应压力对收率的影响,并与传统的釜式反应进行了对比,分析了声共振技术强化反应过程的机理。结果表明,在反应原料为1.5g HBIW、0.15g质量分数10%的Pd(OH)_(2)/C催化剂、5mL Ac_(2)O、7mL DMF和0.1g PhBr的条件下,反应加速度为392m/s^(2),反应压力0.2MPa,18℃反应30min,45℃反应60min,产物TADB收率83%。在以上反应条件下,声共振强化技术与传统釜式工艺相比,产物TADB收率没有变化,但反应时间由18h缩短至90min,时间缩短了91.7%。声共振强化反应传质的原因是改善了氢气在液相中的分散,增大了相间的接触面积,从而提高了反应效率,缩短了反应时间。 唐晓飞 张瑶 廉鹏 朱军臣 张圣龙 王锡杰 刘宁 陈松关键词:有机化学 六硝基六氮杂异伍兹烷 基于smile式生成含能化合物分子组合库的方法 本发明涉及一种新型的基于smile化学表达式生成含能化合物分子组合库的方法,该方法根据单环化合物分子结构信息生成一系列二环、三环及多环化合物分子,并可在活性位点进行取代基取代。该方法中,单环分子及取代基基团均用基于smi... 廉鹏 李宁 王伯周 朱维良 来蔚鹏 葛忠学 张鑫贲 张琦军 肖建峰 龚珍文献传递 5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱及其含能衍生物的合成 被引量:1 2013年 以呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)为原料,经水解反应合成了新型富氮含能材料5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱(2),然后与氨气、水合肼、脒基脲盐酸盐、三氨基胍硝酸盐反应合成了[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱铵盐(3)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱肼盐(4)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱脒基脲盐(5)和[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱三氨基胍盐(6)4种新的含能衍生物,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;探讨了水解反应的机理和条件,确定最佳条件为:80℃下反应5 h,收率为76.92%;采用DSC热分析手段研究了化合物2、4、5和6的热性能,其初始分解峰温分别为173.23,144.82,172.81,164.94℃。 李祥志 王伯周 李亚南 李辉 周诚 张叶高 廉鹏关键词:有机化学 热性能 两种3,6-二硝基环己烷硝酸酯类含能化合物的合成、单晶及热性能 2016年 以乙二醛(40%)和硝基甲烷为起始原料,通过缩合成环、硝化两步反应生成了两种硝酸酯类含能化合物1,4-二羟基-2,5-二硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(2)和1,2,4,5-四硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(3),总收率分别为7.79%和7.52%,采用红外光谱、核磁共振光谱及元素分析等表征了其结构。培养了化合物2的单晶,对其结构进行了测定,发现化合物2的单晶属于单斜晶体,晶体空间群为P2(1)/n;采用TG-DTG和DSC研究了化合物2和3的热性能,其热分解温度分别为241.1℃和192.0℃;采用密度泛函理论的B3LYP方法对化合物2和3的爆速和爆压进行了预估,分别为9079 m·s-1和37.75 GPa,9616 m·s-1和43.26 GPa。 李祥志 李辉 廉鹏 来蔚鹏 周诚 王伯周关键词:单晶 热性能 4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物合成与性能(英文) 2017年 以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间体及最终产物的结构;理论计算了TNBTO的密度和生成焓,利用Kamlet-Jacobs方程计算了TNBTO的爆轰性能,其密度为1.81 g·cm^(-3),爆速为8161.2 m·s^(-1),爆压为30.2 GPa;利用薄层色谱法跟踪验证了TNBTO的热稳定性,发现TNBTO常温下易分解。 霍欢 廉鹏 翟连杰 李亚南 王伯周 毕福强一种含氨基甲酸酯单元的端炔基环氧乙烷四氢呋喃共聚醚及其合成方法 本发明公开了一种含氨基甲酸酯单元的端炔基环氧乙烷四氢呋喃共聚醚,其结构式如I所示。其合成过程包括以下步骤:(1)丙炔醇和过量的甲苯‑2,4‑二异氰酸酯反应得到炔丙基(3‑异氰酸酯基‑4‑甲基)苯基氨基甲酸酯;(2)炔丙基... 李辉 赵凤起 王伯周 李祥志 廉鹏文献传递 双呋咱并吡嗪衍生物的合成、表征及性能 被引量:2 2014年 以4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪(DFP)为原料,经成盐、取代、加成、硝化、氯化、叠氮化等反应合成了六种双呋咱并吡嗪衍生物(Ⅰ~Ⅵ);利用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了其结构.对氮氧含量较高的含有硝基呋咱、硝酸酯、叠氮官能团衍生物Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)考察了其热性能,三者的分解峰温分别为318.3,197.5,250.5℃,热稳定性较好.并用Gaussian 09和VLW程序计算了其物化及爆轰性能,Ⅳ的密度为2.00 g·cm^-3,爆速9067 m·s^-1,爆压43 GPa,其爆速与HMX相近,密度和爆压均大于HMX. 刘宁 廉鹏 来蔚鹏 李辉 王伯周关键词:有机化学 3-氨基-4-氧代氰基呋咱捕获与表征 被引量:5 2010年 3,4-双(4-氨基呋咱-3-基)氧化呋咱由活性中间体3-氨基-4-氧代氰基呋咱分子间发生二聚获得,但3-氨基-4-氧代氰基呋咱不稳定,无法通过分离、纯化及光谱鉴定证实其存在.采用4种不同的烯烃与3-氨基-4-氧代氰基呋咱发生1,3-偶极环加成反应得到3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-氰基-Δ2-异噁唑啉、3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-乙酰氧基-Δ2-异噁唑啉、3-(4-氨基呋咱-3-基)-5-正丁基-Δ2-异噁唑啉及3-(4-氨基呋咱-3-基)-环己烷并-Δ2-异噁唑啉4种Δ2-异噁唑啉衍生物;采用苯甲酰氯为捕获剂,与3-氨基-4-氧代氰基呋咱反应获得了3-氨基-4-(N-苯甲酸基氨基羰基)呋咱化合物;通过红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分析表征了5种新化合物的结构,提供了活性中间体3-氨基-4-氧代氰基呋咱存在的间接证据. 罗义芬 王伯周 霍欢 刘愆 廉鹏关键词:1,3-偶极环加成 捕获 N-脒基脲二硝酰胺盐的合成与性能 被引量:16 2006年 以盐酸脒基脲为原料,通过水解、复分解反应,合成了N-脒基脲二硝酰胺盐(GUDN),总收率可达79%。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱等手段鉴定了其结构;测试了GUDN的密度、摩擦感度和撞击感度,并与ADN的性能进行比较。研究表明,GUDN不吸潮,热稳定性好,感度低,相容性较好,能与RDX,HM X等火炸药常用组分相容。应用试验表明,GUDN可用于改性双基推进剂。 刘愆 王伯周 张志忠 朱春华 廉鹏关键词:有机化学 六烯丙基六氮杂异伍兹烷的核磁表征 2016年 为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。 张丽涵 王民昌 徐敏 陈智群 张皋 潘清 廉鹏关键词:分析化学 核磁共振