李玮
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
- 供职机构：中山大学测试中心更多>>
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- 富马酸替诺福韦二吡呋酯的质谱分析及NMR测定富马酸相对含量被引量：2
- 2012年
- 目的:利用电子轰击(EI)质谱进行分析,得到富马酸替诺福韦二吡呋酯(TDF)的质谱特征;建立核磁共振氢谱(1H-NMR)的方法分析富马酸与替诺福韦二吡呋酯的结合比例。方法:采用EI质谱对富马酸替诺福韦二吡呋酯进行分析,对质谱主要碎片峰进行归属;在对药物进行结构分析的基础上利用1H-NMR信号强度与质子数成正比的特点,对化合物中富马酸的相对含量进行定量分析。结果:EI质谱特征证明所检测化合物所结合的有机酸为富马酸,高分辨质谱检测得到的精确质量数和元素组成结果与替诺福韦二吡呋酯的分子式相符,主要质谱碎片峰归属得到合理解释。从1H-NMR特征定量峰可以计算出富马酸与替诺福韦二吡呋酯结合比例。结论:本方法测定结果准确,为富马酸替诺福韦二吡呋酯的生产和鉴定提供可靠的数据。
- 周海云陈晓红李玮关山越
- 关键词：富马酸核苷类逆转录酶抑制剂
- 雷贝拉唑钠及其氘代产物的核磁共振谱及电喷雾质谱分析
- 2013年
- 目的:对雷贝拉唑钠1H、13C-NMR谱的谱峰进行归属,研究部分质子、碳原子信号随时间变化的规律,获得雷贝拉唑钠的核磁共振谱图特征;通过对雷贝拉唑钠及其在氘代溶液中形成的产物的质谱数据的分析,获得相关化合物的碎片裂解规律。方法:将适量雷贝拉唑钠分别溶解在d6-DMSO、CD3OD中,在不同的时间段采集1H、13C-NMR信号;利用电喷雾质谱(ESI-MS)对雷贝拉唑钠及其在氘代试剂中形成的产物进行全扫描和二级质谱分析。结果:NMR谱数据显示,在CD3OD溶液体系中,8位亚甲基的1H、13C信号强度随着溶液放置时间延长而逐渐减弱,ESI-MS的全扫描质谱显示雷贝拉唑钠在氘代溶液中形成了氘代产物,二级质谱碎片丢失特征显示,在正离子模式下,雷贝拉唑钠及其氘代产物的二级质谱均存在如下的断裂特征:8位亚甲基与亚砜基之间的烯醇式互变异构形成CH=S-OH键,然后丢失一个H2O(或HOD)分子碎片。这个特征有助于解释在氘代甲醇溶液中,8位亚甲基氢发生的氘代现象。结论:雷贝拉唑钠结构中8位亚甲基氢比较活泼,在CD3OD体系中容易发生H/D交换。该实验结果对具有相似结构的质子泵药物的钠盐的结构分析有重要的借鉴意义。
- 阳洪波周海云陈晓红关山越李玮
- 关键词：雷贝拉唑钠电喷雾质谱核磁共振谱
