梁键谋
- 作品数:5 被引量:32H指数:4
- 供职机构:浙江省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家教育部博士点基金教育部“新世纪优秀人才支持计划”国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 大鼠灌胃灯盏花素后血浆、胆汁、尿液以及粪便中代谢产物的鉴定被引量:7
- 2009年
- 目的对大鼠灌胃灯盏花素后收集的血浆、胆汁、尿液以及粪便中存在的灯盏乙素的代谢产物进行鉴定。方法通过使用HPLC结合光电二极管阵列检测器(DAD),采用梯度洗脱的方法,对比分析给药组大鼠和空白组大鼠的血浆、胆汁、尿液以及粪便样品,并且在相同的液相色谱条件下与对照品的保留时间和紫外吸收特征进行对照来鉴定主要代谢产物。结果从大鼠ig20、200mg/kg灯盏花素的血浆中鉴定了代谢产物野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5);从大鼠ig20、200mg/kg灯盏花素的胆汁中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、6-O-甲基-灯盏乙素(6-O-methyl-scutellarin,M3)、野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5)和灯盏乙素(黄芩素苷,scutellarin,M7),从大鼠ig20mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1),从大鼠ig200mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、野黄芩素(scutellarein,M2)和灯盏乙素(scutellarin,M7);从大鼠ig200mg/kg灯盏花素的粪便中鉴定了代谢产物野黄芩素(scutellarein,M2)。结论灯盏乙素在大鼠体内发生了广泛的代谢,并且主要以其代谢产物的形式存在;灯盏乙素在大鼠体内产生的代谢产物主要通过尿液和胆汁排泄。
- 夏宏军朱珊梁键谋陈丽霞邸欣邱峰
- 关键词:灯盏花素灯盏乙素代谢产物
- HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质被引量:5
- 2012年
- 目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。
- 梁键谋王知坚阮昊陈悦
- 关键词:高效液相色谱法克林霉素磷酸酯
- 3,6′-二芥子酰基蔗糖的稳定性研究被引量:4
- 2010年
- 目的对影响化合物3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的因素进行考察,寻找能够使其稳定存在的条件,为该化合物今后进一步研究及开发提供参考。方法采用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),考察3,6′-二芥子酰基蔗糖在不同溶剂、不同pH、不同温度和光照条件下的稳定性,并采用高效液相-二极管阵列检测-质谱(HPLC-DAD-MS)联用技术对光照以及365 nm紫外灯下的转化产物进行分析。结果UV和HPLC具有较好的相关性,二者的分析结果均表明溶剂的种类、pH值、温度和光照条件对3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性具有一定影响。转化产物的紫外和质谱数据分析结果表明,3,6′-二芥子酰基蔗糖光照及紫外灯下照射转化的主要产物是芥子酰基双键顺反异构化的产物。结论UV可用于3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的快速分析。在该化合物的分离纯化及其分析检测时,应采用醇为溶剂,在中性或酸性条件下,低温、避光操作。
- 梁键谋邱峰王乃利杨晓娟屠鹏飞姜勇
- 关键词:稳定性远志顺反异构
- 姜黄的化学成分研究Ⅰ:没药烷型倍半萜被引量:12
- 2007年
- 目的研究姜黄中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱及反相高效液相色谱等多种分离方法对姜黄的体积分数80%乙醇提取物进行分离鉴定。结果与结论分离得到6个倍半萜类化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定它们的结构分别为:turmeronol A(1)、turmeronol B(2)、bisabolone(3)、8-hydroxyl-ar-turmerone(4)、bisabolone-9-one(5),(6S)-2-methyl-6-[(1R,5S)-(4-methene-5-hydroxyl-2-cyclohexen)-2-hepten-4-one](6)。其中,化合物6为新的天然产物,化合物5为首次从该属植物中分离得到。同时,利用DEPF-135、HSQC、HMBC等核磁技术对化合物3的化学位移进行了准确归属,对文献中报道的数据归属进行了更正。
- 曾永篪梁键谋曲戈霞邱峰
- 关键词:核磁共振波谱
- 远志总苷及3,6'-二芥子酰基蔗糖酯在大鼠体内代谢的初步研究
- 远志科(Polygalaceae)远志属(polygala)植物全世界约有500种,我国42种,8变种,广布于全国广大地区,其中尤以西南和华南为盛。远志具有安神益智、祛痰、消肿功效,用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、...
- 梁键谋
- 关键词:远志体内代谢
- 文献传递