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电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰被引量：6: 2009年; 建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法，研究了不同合金中测定锰的条件。结果表明：在焦磷酸钠介质中，采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点，用KMnO4溶液滴定Mn（Ⅱ）为Mn（Ⅲ），测定6．00～30．00mgMn，相对误差≤±0．33％，加标准回收率在99．60％～100．40％。方法准确度高，重现性和选择性好，操作简便，终点敏锐，已应用于锰质量分数为7％～98％的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定，结果满意。; 金娅秋朱利亚安中庆陈登权管有祥; 关键词：电位滴定法银铜镍锰合金锰

火试金灰吹合粒“开花”的讨论被引量：3: 1999年; 采用加Ａｕ的方法解决火试金测Ａｇ时灰吹合粒“开花”的问题，讨论了Ａｕ的加入量与Ａｇ回收率的关系，此法测Ａｇ快速和简便准确。; 管有祥; 关键词：火试金法银

用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究被引量：22: 2011年; 建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法。研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果。结果表明:加入20～40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃1,130℃恒温10 min,熔炼时间50～60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑。方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～xxxx g/t铂钯铑的分析。; 管有祥徐光王应进吴晓峰刘霞朱利亚刘云杰马媛安中庆甘建壮; 关键词：火试金

碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌被引量：10: 2010年; 建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表明：采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60~80℃水浴保持10m in后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%~102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定。; 管有祥; 关键词：分析化学钌

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌被引量：7: 2009年; 建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50～100mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。; 管有祥朱利亚陈登权刘泽光陈亮维刘霞甘建壮马媛; 关键词：分析化学钌

火法预富集测定电子废料中的钯被引量：1: 1998年; 利用火试金处理电子废料，通过灰吹富集成PdAg合金，加入硫脲选择络合钯，用EDTA滴定。当Au含量高时，可滴加NaCl使生成AgCl包裹Au而使Au不干扰Pd的测定。测定误差小于2％。该法能够消除大量共存元素对Pd的测定干扰，减少繁琐的中间预处理环节。; 管有祥; 关键词：火试金硫脲钯

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金被引量：13: 2008年; 提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法，研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法，讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件，比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明：用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后，在稀HCl介质中，用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%-99.5%的Au，相对标准偏差为0.02%-0.22%，与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、冶金物料等试样中Au的测定。; 朱利亚赵忆宁李楷中杨谅孚杨光宇管有祥金娅秋安中庆刘云杰; 关键词：微波消解电位滴定法金

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗被引量：2: 2012年; 研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响。结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl-2 mL H2O2能完全消解0.10 g样品,且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强。方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8-12.5、AuAgGeNi43.8-6-0.2等系列金锗合金中6%～13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%～0.0450%和0.304%～0.391%,样品加标回收率99.11%～100.99%。; 朱利亚李光俐刘文李勇贺小塘谭文进吴喜龙韩守礼管有祥谢宏潮安中庆; 关键词：分析化学电位滴定锗金合金

低于GeCl_4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe_2合金中Ge被引量：3: 2012年; 提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。; 周建朱利亚李光俐赵青管有祥谢宏潮陈登权陈亮维安中庆王应进; 关键词：分析化学 ICP-AES 合金锗

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定被引量：4: 2008年; 建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法。系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件。简述了H2SO4用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响。比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响。讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件。结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失。于≤2.0mLH2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度。方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%^+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强。已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意。; 朱利亚周建李楷中陈登权安中庆王应进金娅秋管有祥李光俐刘泽光; 关键词：分析化学硼

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管有祥

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