刘海培
- 作品数：4 被引量：22H指数：3
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- HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物被引量：5
- 2010年
- 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词：淫羊藿素代谢产物
- 淫羊藿素在大鼠体内的药动学研究被引量：10
- 2010年
- 目的研究淫羊藿素灌胃或静脉注射给药后原型药物及结合型药物在大鼠体内的血浆药动学和排泄特征,为新药开发提供参考依据。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定生物样品经酶水解前后淫羊藿素浓度。结果大鼠灌胃给予不同剂量淫羊藿素(20、40和80mg·kg-1)后,ρmax和AUC0-∞与给药剂量呈正相关,生物利用度分别为17.29%、13.80%和10.70%。灌胃给予80mg·kg-1淫羊藿素后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC0-∞分别为13.26ng·mL-1,495.67ng.h.mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为597.50ng·mL-1,12038ng.h.mL-1。静脉给药20mg·kg-1后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC0-∞分别为5896ng·mL-1,2470ng.h.mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为11598ng·mL-1,23303ng.h.mL-1。大鼠灌胃给予80mg·kg-1淫羊藿素72h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.04%和25.09%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的0.14%和32.46%;大鼠静脉注射给予20mg·kg-1淫羊藿素72h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.58%和8.76%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的2.48%和10.82%。结论淫羊藿素给药后在体内主要以结合形式存在,生物利用度较低,主要通过粪便排泄。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词：淫羊藿素高效液相色谱-串联质谱法药动学排泄
- LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度被引量：3
- 2011年
- 目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ng.mL-1和20～4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。
- 孟繁华郭继芬李黎刘海培赵毅民
- 关键词：液相色谱-串联质谱法伊曲康唑药动学
- 高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素被引量：8
- 2009年
- 建立高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-水-乙酸(72:28:1.5,v/v/v)为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z387→m/z313(ICT)和m/z331→m/z315(麦黄酮,内标)。ICT血浆浓度测定方法的线性范围为2.5～1000ng·mL-1,定量限为2.5ng·mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于9.63%,准确度(RE)在±7.42%之内。本方法专属性强,灵敏度高,血浆用量少,适用于临床前药代动力学研究。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词：淫羊藿素高效液相色谱-串联质谱法
