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22 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
新型发射剂用于热电离质谱法测定单铀微粒同位素比
铀微粒同位素比测定是核保障环境取样分析中的有效方法。本文将扫描电子显微镜(SEM)与热电离质谱(TIMS)联用,使用SEM结合能量色散X射线谱仪(EDX)及微操作系统完成铀微粒的挑选和转移,提高了样品制备效率,简化了制备...
高捷赵永刚徐常昆
关键词:核保障同位素比TIMS
一种间歇配制低丰度气体的装置
本发明涉及一种间歇配制低丰度气体的装置,包括:气流管路、第一质量流率控制器、第二质量流率控制器、储气罐、样品罐、气泵、真空泵,所述气流管路上开设有第一进气口及第二进气口,所述第一进气口及所述第二进气口分别连通待混合的第一...
吕明宇黄声慧徐常昆赵永刚
基于热电离质谱的单微粒铀同位素分析方法比较被引量:1
2022年
在核保障中,测定擦拭样品单微粒中铀同位素比可为探测未申报或隐匿的核活动提供重要的信息。裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)是该领域中的主流技术之一,近年来提出了一种新技术——扫描电子显微镜-热电离质谱(SEM-TIMS)。本文通过对标准微粒样品的测定系统评估比较了该两种方法。该两种方法的测量结果均与标准微粒的参考值吻合较好,FT-TIMS易于寻找、定位易裂变核素,对高浓铀具有极高的灵敏度。SEM-TIMS则更易于同步开展含铀微粒形貌学和元素组成等分析,可视作FT-TIMS有益的补充。
王凡陈彦张燕姜小燕赵永刚鹿捷徐常昆王琛
关键词:同位素比裂变径迹扫描电子显微镜热电离质谱微操作
辉光放电质谱应用和定量分析被引量:16
2012年
辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样,样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽,是痕量分析的一种重要分析手段,在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GDMS可以进行深度分析,选择合适的放电条件,可以在样品表面获得平底坑,深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的GDMS都是直流放电源,这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量,从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求,在精确度要求不高的情况下,GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法;在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面,由于受到基体、测量条件等影响因素较多,缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正,GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。目前,国外已有关于GDMS定量分析的报道,采用掺杂的方法合成校正样品,利用一系列校正样品获得的标准曲线实现定量分析,这种方法过程较为复杂,但可以获得较好的定量分析结果,是一种不错的校正方法。
徐常昆周涛赵永刚
关键词:辉光放电质谱高纯金属
辉光放电质谱测量中的相对灵敏度因子研究被引量:7
2012年
辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将产生约1%~5%的不确定度;对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究,发现对于基体相同的样品,杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正,大部分元素的线性相关系数达到0.999以上,但对于不同基体的样品,测量中仍存在明显的基体效应,一些元素,尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差,并不适合定量分析,但绝大部分不超过2倍误差,可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究,认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。
唐一川周涛徐常昆
关键词:辉光放电质谱
戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素被引量:5
2015年
铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯( UTEVA )树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度( k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。
朱留超王同兴赵永刚徐常昆赵立飞姜小燕赵兴红
关键词:电感耦合等离子体质谱法
乏燃料溶解尾气中氙的取样分离及稳定同位素比的测量被引量:2
2019年
采用活性炭低温收集的方法对空气中的氙(Xe)进行收集,经活性炭初步分离后,再用5分子筛进一步分离纯化,获得可用于气体质谱仪测量的Xe样品,然后采用气体质谱仪对Xe的稳定同位素比(R)进行准确测量。研究确定了活性炭、分子筛对Xe的分离性能与操作条件,建立了Xe的收集和纯化方法。对空气中R(134 Xe/129 Xe)、R(131 Xe/129 Xe)、R(132 Xe/129 Xe)测量的相对标准偏差分别为0.32%、0.15%、0.14%(n=3)。采用该法对乏燃料剪切、溶解尾气中的Xe进行了取样、纯化、测量,并利用Xe同位素比计算了乏燃料燃耗。结果表明:采用R(132 Xe/134 Xe)推算的燃耗比R(131 Xe/134 Xe)更接近真实值,与真实值的偏差在20%左右。
徐常昆李少伟黄声慧单浩栋李力力
关键词:乏燃料燃耗XE
利用稀土元素信息进行黄饼产地的溯源分析研究
核走私活动已经成为影响国际社会稳定安全的潜在威胁,而核法证学运用各种分析技术对截获的材料进行特征属性分析与溯源分析,已经成为打击核走私活动的一种重要工具.由于铀矿石浓缩物样品(黄饼)敏感性低、较容易获取且体系较为复杂,很...
朱留超王同兴徐常昆张燕赵兴红赵立飞赵永刚姜小燕
关键词:稀土元素
一种铼带处理装置及方法
本发明提供一种铼带处理装置,包括:真空腔;真空系统,设置于真空腔外,与真空腔连通;碳源入口,设置于真空腔的壁上;碳源容器,设置于真空腔外,与碳源入口连通;导电馈入件,设置于真空腔内;电源,设置于真空腔外,与导电馈入件连接...
徐常昆陈彦李力力
文献传递
真空渗碳铼带用于痕量铀同位素比的测量被引量:1
2019年
离子化效率低是制约热电离质谱(TIMS)准确测量痕量铀同位素比的主要因素之一。对铼带进行渗碳处理能够增强铀的离子化效率,从而提高TIMS测量痕量铀的能力。本研究采用简易的渗碳装置,在不同条件下对铼带进行渗碳处理。采用全蒸发法测量痕量铀样品的离子化效率及同位素比,对比不同渗碳条件对离子化效率及质量歧视系数的影响。较优的渗碳条件为:苯蒸气压0.1Pa,渗碳电流2.5A,渗碳时间1h。采用这种铼带对10pg铀样品的离子化效率可达0.25%,约是双带法的5倍。对于10pg样品,235U/238U测量的外精度在1%以内,234U/238U、236U/238U测量的外精度小于5%。渗碳铼带还能够实现对1~2pg铀样品的测量,对1pg的CRM020A、2pg的IRMM184样品,235U/238U测量的外精度小于1%,234U/238U测量的外精度小于5%。
徐常昆陈彦李力力
关键词:痕量铀
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