艾连峰 作品数:53 被引量:585 H指数:13 供职机构: 河北出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 河北省自然科学基金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 农业科学 更多>>
顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分 被引量:5 2015年 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。 马育松 王敬 艾连峰 窦彩云 贾海涛 于猛关键词:芝麻油 气相色谱-质谱联用 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃 被引量:6 2016年 目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。 王敬 项佳林 韩林 赵赴 艾连峰关键词:多环芳烃 固相萃取 蔬菜 凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂 被引量:9 2014年 建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹I,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITYHPLCBEHC18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹I—D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg3个加标水平下的平均回收率为80.7%-100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。 马育松 艾连峰 李玮 陈瑞春 郭春海关键词:凝胶渗透色谱 高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱法同时测定液态乳中的2种紫外吸收剂和2种抗氧化剂 被引量:1 2016年 建立液态乳中2种紫外吸收剂(UV-326和UV-1577)和2种抗氧化剂(AO-1010、AO-2246)的高效液相色谱测定方法。前处理采用乙腈提取液态乳中目标化合物,样品用正己烷提取;检测经Agilent HC—C。反相色谱柱,以乙腈一水作为流动相,梯度洗脱程序进行分离,280nm波长下检测。结果表明:分析物在0.05-50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数〉0.9995,方法检出限为0.02~0.5mg/kg。方法在3个水平的加标回收率为69.08%~115.87%,相对标准偏差为0.43%-9.94%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于液态乳中紫外吸收剂和抗氧化剂的同时测定。 张大原 李挥 张兰天 艾连峰关键词:高效液相色谱 紫外吸收剂 抗氧化剂 液态乳 GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留 被引量:4 2016年 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05-3.33μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16-9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%-117.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%-18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。 于猛 王敬 段文仲 艾连峰 马育松 李玮关键词:气相色谱-负化学离子源质谱 农药残留 疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留 被引量:12 2015年 建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(10 mm×2.1 mm)作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1-100μg/L范围内线性关系良好(r〉0.995),定量限为5μg/kg。在5、10、50、100μg/kg添加水平的回收率为77.4%-98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%-8.03%和4.79%-8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。 李欣 张瑶琴 艾连峰 王学生 王曼曼 徐厚君 郝玉兰关键词:高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素类药物 牛肝 气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量:21 2015年 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59μg/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 王敬 艾连峰 马育松 张海超 李玮 于猛关键词:农药残留 牛奶 奶粉 整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量 被引量:6 2018年 以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 20~2. 0μg/kg和0. 50~5. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%~121. 3%,相对标准偏差为2. 89%~12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。 张海超 艾连峰 马育松 王敬 李晓菲关键词:液相色谱-串联质谱 酰胺类除草剂 大米 固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留 被引量:4 2016年 建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证. 张海超 艾连峰 马育松 徐牛生关键词:固相萃取 气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃 被引量:29 2015年 建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。 艾连峰 李玮 王敬 马育松 陈瑞春 郭春海关键词:气相色谱-串联质谱 多氯联苯 多环芳烃 牛奶