郭和光
- 作品数:17 被引量:59H指数:5
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- 顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定
- 2014年
- 目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12.95μg/L、四氯化碳0.51μg/L、三氯乙烯5.42μg/L、四氯乙烯4.99μg/L、一氯二溴甲烷4.95μg/L、二氯一溴甲烷2.66μg/L和三溴甲烷10.17μg/L时,其扩展不确定度分别为2.13、0.08、0.81、0.71、0.92、0.54和1.30μg/L(k=2)。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。
- 郭和光吴丹青邵国健
- 关键词:不确定度卤代烃顶空气相色谱法
- 顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物被引量:5
- 2020年
- 目的建立顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法快速测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物(VHDBPs)。方法准确吸取10 mL待测水样于20 m L顶空瓶中,加入3 g氯化钠,立即加盖密封,摇匀,置于顶空进样器-气相色谱仪中,70℃平衡20 min后进样1 000μL,经过膜厚为1.0μm的HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测VHDBPs。结果加入3 g氯化钠,顶空平衡温度为70℃,平衡20 min,11种VHDBPs在1~50μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均>0.998,方法检出限为0.005~0.200μg/L,不同浓度的VHDBPs在出厂水中的加标回收率为65.58%~118.53%,相对标准偏差为1.86%~8.62%。太湖水氯化后生成了毒性较高的溴代DBPs:DBCM和TBM。结论通过优化前处理条件和顶空条件,建立了顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种VHDBPs,其灵敏度、回收率等指标良好,前处理简便,能满足饮用水中VHDBPs日常检测需求。
- 姚建花邵国健胡明友刘弢郭和光
- 关键词:气相色谱挥发性消毒副产物饮用水
- 顶空气相色谱法测定工作场所空气中的氯化苦被引量:1
- 2015年
- 目的建立顶空气相色谱法测定工作场所空气中氯化苦的方法。方法用无水乙醇为吸收液,多孔玻板吸收管采集空气中的氯化苦,取吸收液,在温度70℃条件下,顶空加热平衡20 min,采用顶空气相色谱电子捕获检测器测定工作场所空气中氯化苦的浓度。结果氯化苦浓度在0.05μg/ml^2.00μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.000 78μg/ml(进样量为250μl)。最低检出浓度为0.001 7 mg/m3(采样体积为2.25 L,吸收液总体积为5 ml),平均回收率为98.0%~99.0%,相对标准偏差为3.10%~6.34%,样品在4℃冷藏箱内放置,至少可保存10 d。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高、准确度好、吸收液配制简单,克服了氯化苦与乙醇钠分解反应慢的缺点,缩短了检测时间,特别适用于突发性事件的快速检测。各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008的要求,满足工作场所空气中氯化苦测定的要求。
- 郭和光吴丹青邵国健姚建花
- 关键词:氯化苦顶空气相色谱法
- 湖州市市售代用茶及绿茶金属元素和稀土元素检测结果被引量:2
- 2019年
- 目的了解湖州市市售代用茶及绿茶中金属元素和稀土元素的含量,为代用茶和绿茶安全评估提供依据。方法在湖州市随机采集市售代用茶和绿茶样品,经微波消解处理后,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定代用茶中7种金属元素及绿茶中15种金属元素和16种稀土元素含量,检测结果与国家标准进行比较。结果共检测代用茶25份,其中菊花茶9份、大麦茶11份、苦丁茶5份;绿茶15份。代用茶中铅(Pb)含量均符合标准,镉(Cd)含量超标率为24.00%,砷(As)含量超标率为8.00%,汞(Hg)均未检出;Cd超标样品为菊花茶和苦丁茶,As超标样品为苦丁茶,大麦茶中7种金属元素含量均较低。绿茶中铝(Al)、锰(Mn)含量较高,1份绿茶中Pb、铬(Cr)和As均超标,3份绿茶稀土元素总量大于2.0 mg/kg。结论湖州市市售菊花茶、苦丁茶中金属元素及绿茶中金属元素和稀土元素污染情况需引起重视,建议加大对代用茶及绿茶中金属元素和稀土元素的监测力度。
- 余娟郭和光王晔邵国健
- 关键词:代用茶绿茶金属元素稀土元素电感耦合等离子体质谱
- 顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中的莠去津被引量:8
- 2016年
- 目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法。方法称取混匀样品于10 ml顶空瓶中,加入乙酸盐缓冲液及氯化钠溶液,50℃搅拌预热2 min,用聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS,100μm)在500 r/min搅拌下顶空萃取20 min,在280℃进样口解吸3.0 min,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测甘蔗中莠去津的残留量。结果莠去津的浓度为0.005μg/g^0.20μg/g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,方法的检出限为0.000 06 mg/kg,平均回收率为95.8%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.9%。结论顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法,无需有机溶剂,集萃取分离、浓缩净化、解吸、进样等过程于一体,具有环保、操作简便、快速、基质干扰少、灵敏度高、测定范围宽,分析结果准确可靠,适用于甘蔗样品中莠去津残留量的测定。
- 郭和光吴丹青邵国健姚建花
- 关键词:莠去津甘蔗顶空固相微萃取气相色谱法
- 顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸被引量:1
- 2015年
- [目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。
- 郭和光邵国健吴丹青
- 关键词:苦味酸顶空气相色谱法
- 用ELISA检测水中微囊藻毒素含量的探讨被引量:1
- 2010年
- 余娟郭和光邵国健胡明友谢思思
- 关键词:ELISA微囊藻毒素
- 血尿中苯系物及其代谢物检测技术进展
- 2015年
- 近年我国职业性急慢性苯中毒发生率一直高居急慢性中毒的前3位,重大恶性职业中毒事件也常见报道。在不同行业企业的诸多职业病危害因素中重点为苯系物、石棉粉尘、铅、铬等。苯系物污染及其健康危害已成为亟待解决的重大的公共卫生安全和健康问题之一[1]。苯、甲苯、乙苯和二甲苯是毒性很强的致癌物,有可能导致白血病、淋巴瘤等恶性疾病,严重威胁职业劳动者的生命健康,其职业卫生监测越来越受到关注。
- 姚建花邵国健郭和光
- 关键词:苯系物职业病危害因素血尿职业中毒事件公共卫生安全职业卫生监测
- GC-MS测定肝脏中克伦特罗方法的探讨被引量:3
- 2010年
- 目的:对气相色谱-质谱法测定肝脏样品中处理方法的优化探讨,如何把握关键,特别是肝脏样品基体较为复杂,如何得到较为干净而回收也比较高的GC-MS进样液,文中都有讨论和比较。方法:气相色谱-质谱法测定方法;肝脏中克伦特罗经甲醇提取,正己烷脱脂净化,然后旋转蒸发冷冻离心并氮吹浓缩后加0.1 mmol/L的盐酸,加样到净化柱上,4%氨化乙酸乙酯洗脱后氮吹至干,甲苯溶解后加BSTFA衍生,采用GC-MS进行测定,内标定量。结果:肝脏中添加56×10-9~540×10-9(ω)浓度水平的克伦特罗,方法回收率在89.3%~107%,相对标准偏差为7.3%~16.5%,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的最低检测限为2.0×10-9(ω)。结论:方法回收率以及线性相关均满足要求。
- 胡明友邵国健郭和光
- 关键词:克伦特罗
- QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留被引量:13
- 2020年
- 目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L^500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均>0.998;定量限为1μg/kg^6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%~118.8%,相对标准偏差为2.35%~7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。
- 姚建花胡明友王芳邵国健郭和光
- 关键词:茶叶农药残留分散固相萃取