韩峰
- 作品数：5 被引量：3H指数：1
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- 前手性中间体2-(6-甲氧基-2-萘基)丙烯酸的绿色合成
- 2010年
- 2-(6-甲氧基-2-萘基)丙烯酸是不对称催化氢化合成非甾体消炎、解热、镇痛药物S-萘普生的关键前手性中间体。报道了合成这一重要材料的新方法。以2-乙酰基-6-甲氧基萘(Ⅰ)为原料,正四丁基溴化铵为电解质,无水N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,铝板为阳极,铅板为阴极,在无隔膜电解槽中通入干燥的CO2,通过电羧基化合成2-(6-甲氧基-2-萘基)乳酸(Ⅱ);再经酸催化脱水得到合成S-萘普生的前手性先行体2-(6-甲氧基-2-萘基)丙烯酸(Ⅲ);该方法收率较高且绿色环保。
- 周柳怡徐崇福李贞奇韩峰
- 硅烷基五羰基锰(CO)_5MnSiR_3的光化学合成被引量：1
- 2009年
- 对甲基苄基五羰基锰[(CO)5Mn-p-CH2C6H4CH3,4a]或对甲氧基五羰基锰[(CO)5Mn-p-CH2C6H4OCH3,4b]与1～2当量R3SiH的C6H6或C6D6溶液在5℃光解,经色谱纯化后得到中等或高收率硅烷基五羰基锰(CO)5MnSiR3;SiR3=SiMe2Ph(1b),SiMePh2(1c),SiPh3(1d),SiHPh2(1e),SiEt3(1f),SiMe2-t-Bu(1g)和SiMe2Et(1h).光化学反应后,对二甲苯和对甲基苯甲醚副产物分别定量生成,并伴随少量Mn2(CO)10(<1%～6%).色谱柱的尺寸和温度(室温至-65℃)的选择视初始浓度的分解,色谱柱展开期间1的稳定性(过载),以及1与Mn2(CO)10的分离难易而定.去除Mn2(CO)10后的硅烷基五羰基锰1b～1g为浅黄色油状物或无色晶体(只有1h无法分离得到纯净物).尽管这些化合物对空气敏感对热却相对稳定.
- 徐崇福房俊卓薛冰周柳怡韩峰李贞奇
- 关键词：光化学合成
- 药物中间体α-乙酰基环己酮的合成工艺被引量：2
- 2010年
- α-乙酰基环己酮是一种重要的医药中间体。环己酮和吗啡啉以有机溶剂甲苯为共沸剂,以对甲苯磺酸为催化剂,进行缩合反应生成烯胺,然后加入缚酸剂三乙胺,滴加乙酰氯和有机溶剂的混合物,烯胺与乙酰氯发生亲核加成反应,生成亚胺正离子,最后加入浓盐酸对亚胺正离子进行水解,生成研究产物2-乙酰基环己酮。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。
- 韩峰徐崇福李贞奇周柳怡
- 关键词：缩合反应酰基化
- 2-乙酰基环己酮的合成与表征
- 2009年
- 研究了2-乙酰基环己酮的合成方法,结果表明,环己酮和吗啡啉以有机溶剂甲苯为共沸剂,以对甲苯磺酸为催化剂,进行缩合反应生成烯胺,然后加入缚酸剂三乙胺,滴加乙酰氯和有机溶剂的混合物,烯胺与乙酰氯发生亲核加成反应,生成亚胺正离子,最后加入浓盐酸对亚胺正离子进行水解,可生成研究产物2-乙酰基环己酮。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。
- 韩峰徐崇福李贞奇周柳怡
- 关键词：缩合反应酰基化
- 氮杂并环药物中间体2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮的合成
- 2010年
- 2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮是一种重要的药物中间体。以氰乙酸乙酯为起始原料,经过烷基化反应、以及后续的环合反应合成了目标产物3。实验结果表明,碳酸钾作为碱对氰乙酸乙酯的去质子效果最好;合成中间产物2的最佳反应时间为2.5 h,并且保护性气体的应用在这步合成中效果明显;在生成最终产物的反应中,最适宜的w(盐酸)是12%。全合成产率为6.4%。产物的结构经过核磁共振氢谱、元素分析和熔点测试得到表征。
- 李贞奇徐崇福韩峰周柳怡
- 关键词：环合反应
