国振
- 作品数：22 被引量：50H指数：4
- 供职机构：中国计量科学研究院更多>>
- 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项国家质检公益性行业科研专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 双氰胺纯度标准物质的研制被引量：2
- 2018年
- 目的建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM),并考察其均匀性、稳定性和不确定度。方法采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值。水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验。不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度。结果均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上。研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度0.3%(k=2)。结论本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性。
- 国振张庆合赵博赵光亮
- 关键词：双氰胺标准物质差示扫描量热法不确定度评定
- 纯度标准物质定量分装冻干制备技术评估研究被引量：2
- 2018年
- 目的选取代表性农药品种,建立和评估一种新型纯度标准物质定量分装冻干制备技术。方法通过溶液制备与定量分装、冻干、复溶及色谱法检测,评估样品冻干复溶回收率、瓶间均匀性与稳定性。结果丙硫克百威及毒死蜱2种农药品种的应用效果良好,冻干复溶回收完全,样品均匀性良好。通过40℃下加速稳定性实验,与溶液样品比较,样品稳定性显著改善。毒死蜱和甲基嘧啶磷2种农药品种则出现冻干复溶回收不完全现象。结论该技术对于低蒸汽压和高沸点的有机纯度标准物质具有较高应用价值,可降低纯品标准物质的分装量至1 mg以下并在使用环节通过复溶实现完全移取,避免纯物质原料浪费。在保证均匀性的同时,可提高标准物质稳定性。
- 张磊李筱翠纪洁国振卢晓华
- 关键词：标准物质稳定性纯度冻干
- 一种含有辣椒碱类化合物的食用油标准物质制备方法
- 本发明公开了一种含有辣椒碱类残留的食用油标准物质的制备方法。通过逐步稀释混匀的方法，均匀添加辣椒碱类化合物至大豆油中，获得含有痕量辣椒碱类残留的食用油基体标准物质。以液相色谱同位素稀释质谱法的高准确度测量进行均匀性检验和...
- 国振李秀琴张庆合李红梅
- 文献传递
- 检测氘标记化合物同位素分布与丰度的方法
- 本发明公开了一种检测氘标记化合物同位素分布与丰度的方法。该方法包括：对氘代化合物进行Q‑Orbitrap四级杆轨道阱高分辨质谱检测，并采集多张Full‑MS质谱图；基于所述多张谱图，得到同位素偏差值和仪器质量偏差值；以及...
- 李秀琴张庆合田甜国振
- 文献传递
- 面粉中偶氮甲酰胺的两种HPLC检测方法比较
- <正>偶氮甲酰胺(azodiformamide,ADA)具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。目前,在美国、加拿大、中国等国家允许作为面粉处理剂使用。近年来,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉类食品加工过程中经过湿热处理...
- 国振李秀琴张庆合
- 关键词：偶氮甲酰胺面粉高效液相色谱
- 文献传递
- 玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析被引量：2
- 2019年
- 建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇);计算了3种杂质的相对响应因子(0.535 2 、 0.859 4 和 0.697 3 )。基于UPLC-DAD,采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定,标准物质纯度为99.6%,测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。
- 冯梦雨刘栓高燕周澍堃国振李秀琴张庆合
- 关键词：高分辨质谱标准物质
- 高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量
- 2021年
- 建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。
- 周霞国振赵博赵光亮张庆合李秀琴
- 关键词：小麦粉面粉处理剂高效液相色谱
- 检测氘标记化合物同位素分布与丰度的方法
- 本发明公开了一种检测氘标记化合物同位素分布与丰度的方法。该方法包括：对氘代化合物进行Q‑Orbitrap四级杆轨道阱高分辨质谱检测，并采集多张Full‑MS质谱图；基于所述多张谱图，得到同位素偏差值和仪器质量偏差值；以及...
- 李秀琴张庆合田甜国振
- 橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对APMP.QM-P23被引量：6
- 2013年
- 建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)和液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织(Asia Pacific Metrology Programme,APMP)开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对(APMP.QM-P23),取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持。本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究。HPLC-UV方法的检出限(信噪比大于3)为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4%;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6%。采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为(102.0±2.1)mg/kg(包含因子k=2)。两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定。
- 国振符惠李秀琴张庆合
- 关键词：苯甲酸橙汁
- 气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟虫腈及三种代谢物
- 氟虫腈是一种种苯基吡唑类杀虫剂,广泛用于卫生杀虫剂。其对环境极其不友好,对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,而且在水和土壤中降解慢。氟虫腈进入生物体内,通过代谢作用可以转化为氟虫腈砜、氟甲腈、氟虫腈硫醚等代谢产物。我国规定...
- 李先江国振李秀琴张庆合李红梅
- 关键词：鸡蛋气质联用蛋白沉淀
- 文献传递
