朱鹤云 作品数:63 被引量:280 H指数:10 供职机构: 吉林医药学院 更多>> 发文基金: 吉林省卫生厅科研基金 吉林省中医药管理局科研基金 吉林省高等教育教学研究课题 更多>> 相关领域: 医药卫生 文化科学 化学工程 理学 更多>>
基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量 2017年 目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~30 min,16%A→40%A;30~50 min,40%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪)。结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050~0.297μg(r=0.999 6),0.125~0.750μg(r=0.999 9),0.029~0.176μg(r=0.999 5),0.030~0.180μg(r=0.999 7),0.024~0.146μg(r=0.999 9),0.012~0.071μg(r=0.999 6),0.023~0.138μg(r=0.999 9),0.016~0.094μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.2%)、100.7%(RSD=1.5%)、98.6%(RSD=1.5%)、97.0%(RSD=1.9%)、98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.5%)、107.7%(RSD=1.5%);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130~0.131、0.588~0.589、0.158~0.164、0.130~0.135、0.043~0.045、0.052~0.059、0.170~0.171、0.042~0.050 mg·g^(-1)。结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法。 郝乘仪 冯波 郭淑英 朱鹤云 昌盛关键词:栀子苷 芍药苷 甘草酸 小檗碱 吲哒帕胺片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度 2008年 目的研究吲哒帕胺片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法双周期交叉实验设计,采用液相色谱-串联质谱法测定了18名健康男性受试者口服吲哒帕胺片受试制剂和参比制剂后不同时间全血中吲哒帕胺的浓度,绘制了血药浓度-时间曲线并计算主要药动学参数。结果全血中吲哒帕胺的tmax分别为(2.9±1.3)和(3.1±1.1)h,Gmax分别为(386.9±104.6)和(365.5±104.7)μg·L^-1,t1/2分别为(16.2±3.4)和(15.2±2.3)h。用梯形法计算,AUC0~t分别为(7960.9±2278.2)和(7592.6±2222.2)μg·h·L^-1,AUC0~∞分别为(8689.5±2542.5)和(8185.8±2482.3)μg·h·L^-1以AUC0~t计算,吲哒帕胺片的相对生物利用度为106.2%±13.1%。结论吲哒帕胺两制剂具有生物等效性。 朱鹤云 胡艳玲 何艳艳 孙璐关键词:吲哒帕胺 相对生物利用度 生物等效性 黄连上清片中9种成分的HPLC波长切换法测定 被引量:10 2015年 建立了高效液相色谱波长切换法测定黄连上清片中的9种主要成分。采用Dikma Platisil ODS色谱柱,以甲醇∶0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,切换波长检测,检测波长分别为327 nm(绿原酸、黄芩苷)、240 nm(栀子苷)和254 nm(盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)。上述9种成分均达到基线分离,在相应范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%~100.7%,RSD为0.4%~1.3%。 郝乘仪 冯波 郭淑英 朱鹤云 张慧锋关键词:黄连上清片 高效液相色谱 超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量 被引量:2 2016年 建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 关皎 朱鹤云 冯春 张颖 郝乘仪 冯波关键词:京尼平苷酸 毛蕊花糖苷 地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的闪式提取工艺研究 被引量:1 2017年 目的优选地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的提取工艺。方法采用超快速液相色谱法来测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷含量,闪式提取法分别以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验优选提取工艺条件。结果与传统方法相比,闪式提取法效率更高,其最佳提取工艺为料液比1∶50,提取溶剂为80%乙醇,提取时间2 min。结论闪式提取法提取地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的操作简单、提取率高、耗时短、节省能源,可为梓醇和毛蕊花糖苷的新药开发和工业化生产提供依据。 关皎 朱鹤云 王莹 黄振清 郝乘仪 郭淑英 冯波关键词:闪式提取 地黄 梓醇 毛蕊花糖苷 栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学比较 被引量:8 2016年 目的:比较栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学差异,为该复方的临床应用提供参考。方法:12只健康雄性SD大鼠随机分为正常组和酒精性肝损伤模型组,灌胃给予栀子大黄汤(8 g·kg-1,按生药量计),于不同时间点眼眶采血,采用UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中2种环烯醚萜苷类(京尼平苷和京尼平龙胆双糖苷),2种蒽醌类(大黄酸和大黄素)和4种黄酮苷类(柚皮苷、异柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)成分的浓度,以芍药苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)萃取,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1;电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测,负离子方式检测。比较正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠灌胃给予栀子大黄汤后8种活性成分的药动学差异。结果:与正常组比较,酒精性肝损伤模型大鼠血液中8种活性成分的达峰时间(Tmax)延长。除大黄酸外,模型组大鼠血液中另外7种活性成分的半衰期(t1/2)和平均驻留时间(MRT0-t)较正常组延长,药峰浓度(Cmax),药时曲线下面积AUC0-t和AUC0-∞明显增大,清除率(CL)显著减小。除Tmax外,大黄酸其他参数呈现出与另外7种活性成分相反的趋势。结论:栀子大黄汤中活性成分在健康大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学行为存在显著性差异。 朱鹤云 毕开顺 韩飞 关皎 张晓书 毛新娟 侯晓虹 尹然关键词:栀子大黄汤 环烯醚萜苷 黄酮苷 RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量 被引量:13 2011年 目的:建立RP-HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~16%A;22~25 min,16%~10%A);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9997)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%,98.8%和98.6%。结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究。 朱鹤云 关皎 郭小存 冯波关键词:龙胆 龙胆苦苷 獐芽菜苦苷 北五味子提取物小鼠体内药动学和组织分布研究 被引量:8 2011年 目的:研究北五味子提取物在小鼠体内的药动学和组织分布特征。方法:北五味子提取物小鼠灌胃给药后,以五味子醇甲为指标,采用高效液相色谱法测定其在小鼠血浆及心、肝、脾、肺、肾中的含量。结果:血药浓度-时间曲线符合单室模型,Cmax为(2.17±0.27)mg/mL,tmax为(1.00±0.32)h,AUC0→∞为(4.07±0.62)ng.h/mL。五味子醇甲在小鼠体内各部位的分布顺序为:肝脏>血浆>肾脏>肺脏>心脏>脾脏。结论:北五味子提取物在体内分布广泛,肝脏中药物浓度较高,有利于其对肝脏疾病的治疗。 关皎 朱鹤云 张秀荣 赵阳 孙德一关键词:北五味子 五味子醇甲 药动学 高效液相色谱法 回流法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺对比研究 被引量:2 2017年 为了对比研究回流提取法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺,采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,回流法和闪式提取法均以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验优选出最佳提取工艺。结果回流提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为2 h,料液比为1∶50;闪式提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为1 min,料液比为1∶60。表明闪式提取法所得泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量高于回流提取法。闪式提取法的操作简单、耗时短、提取率高、节省能源,可为泽泻药材的新药开发和工业化生产提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。 关皎 朱鹤云 李海鹏 董颖 郝乘仪 王黎明 冯波关键词:泽泻 23-乙酰泽泻醇B 药物代谢检测技术的研究进展 被引量:1 2014年 药物代谢在新药研发的各个阶段都起着至关重要的作用,并且日益受到制药行业的重视。本文以国内外大量有代表性的文献为依据进行分析、整理和归纳,介绍药物代谢检测技术的国内外研究进展。 关皎 朱鹤云关键词:药物代谢